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RÉSUMÉ
L'analyse des lipides alimentaires nécessite souvent d'être complétée par l'étude des composés mineurs constituant la fraction insaponifiable avec notamment la détermination des compositions en stérols, alcools triterpéniques, tocophérols, cires. L'article aborde également les paramètres de qualité avec notamment la recherche de contaminants. Il propose des méthodes de vérification de l'authenticité avec un focus particulier sur l'huile d'olive. Il cite de la façon la plus exhaustive possible les normes ou méthodes en vigueur qui peuvent être appliquées pour ces différentes analyses.
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Lipid analysis often needs to be completed by the study of the minor compounds that constitute the unsaponifiable matter, including sterols, triterpene alcohols, tocopherols and waxes. This paper tackles the quality parameters, including the search for contaminants. It proposes some methods to check authenticity, with a special focus on olive oil. It states current standards and methods that can be applied for such analysis.
Auteur(s)
-
Denis OLLIVIER : Directeur de laboratoire, responsable d’Unité - Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de Marseille, France
-
Florence LACOSTE : Chargée d’affaires au département Analyse & Expertise de l’ITERG, Canéjan, France
-
Jacques ARTAUD : Professeur émérite - Aix Marseille Université, Avignon Université, CNRS, IRD, IMBE, Marseille, France
INTRODUCTION
Les lipides, utilisés comme corps gras alimentaires ou industriels, sont constitués d’un ensemble hétérogène de familles chimiques comportant des triglycérides (triacylglycérols), des diglycérides, des monoglycérides, des phospholipides, des acides gras libres, des stérols, des esters de stérols, des alcools, des pigments (caroténoïdes, chlorophylles), des tocophérols, des hydrocarbures…
Les lipides biologiques comportent des triglycérides, des acides gras et des phospholipides mais aussi des lipides complexes tels que les phosphoglycérides, les sphingolipides, les glycolipides et les polycétides.
Les corps gras sont appelés « Huile » lorsqu’ils sont liquides à la température ambiante et « Graisse », suivie de l’indication animale ou végétale selon l’origine de l’extraction si elle est solide (concrète) à la température de 15 °C (cf.[nbsp ]réglementation en vigueur). Cet état physique différent provient de leur composition en acides gras. Les huiles sont plus riches en acides gras insaturés que les graisses.
Les lipides sont une famille de composés essentiels à la vie au même titre que les glucides et les protides. Ils ont un rôle essentiel comme :
-
constituants de la membrane cellulaire ;
-
éléments nutritionnels ;
-
réserve d’énergie ;
-
isolant thermique…
1 g de corps gras fournit 9 kcal ou 37,6 kJ.
Les termes de corps gras ou de matières grasses sont plutôt réservés aux triglycérides et désignent les huiles et graisses présentes dans les produits alimentaires.
En fait, les corps gras sont un mélange complexe de lipides qui se classent en deux grands domaines :
-
les composés saponifiables (90 à 98 %) réagissant avec un réactif alcalin (NaOH, KOH…) ;
-
les composés insaponifiables (2 à 10 %) ne réagissant pas avec un réactif alcalin.
Cet article concerne principalement les composés insaponifiables. Il traite du fractionnement de l’insaponifiable et de l’analyse des différentes familles de composés qui le constitue : stérols, alcools triterpéniques, hydrocarbures, tocophérols, cires, pigments et vitamines. Il aborde la détermination des paramètres de qualité ainsi que les contaminants. Il décrit les méthodes de recherche de l’authenticité.
La fraction saponifiable fait l’objet de l’article précédent [P 3 325]. Comme il est d’usage dans la profession, les pourcentages indiqués sont, sauf indication contraire, massiques.
Un glossaire et un tableau de sigles sont donnés en fin d’article.
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KEYWORDS
oils | fats | fats | unsaponifiable compounds | lipids contaminants
VERSIONS
- Version archivée 1 de déc. 2015 par Véronique OLLIVIER, Denis OLLIVIER, Jacques ARTAUD
DOI (Digital Object Identifier)
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Contaminants2. Paramètres de qualité
Les lipides sont des composés altérables en raison de la présence de chaînes grasses insaturées et de certains composés mineurs peu stables. La présence, au contact des huiles et des graisses, d’oxygène, de lumière, d’eau, de matières organiques en suspension (huiles vierges), de traces métalliques, d’enzymes, est un facteur de dégradation.
La mesure des paramètres de qualité s’effectue par différentes méthodes : volumétriques, spectroscopiques, chromatographiques et électrochimiques.
2.1 Acides gras libres
L’hydrolyse des corps gras, qu’elle soit d’origine chimique (présence d’eau) ou enzymatique par les enzymes lipolytiques (palme, karité, olive), entraîne la formation d’acides gras libres.
L’acidité A selon la norme NF EN ISO 660 (Corps gras d’origines animale et végétale – Détermination de l’indice d’acide et de l’acidité) est le pourcentage d’acides gras libres exprimé conventionnellement en acide laurique pour le coprah et le palmiste, en acide palmitique pour le palme et en acide oléique pour les autres corps gras.
L’acidité peut aussi s’exprimer sous la forme d’indice d’acide qui est le nombre de milligrammes de potasse nécessaire pour neutraliser 1 g de corps gras.
Le rapport entre l’acidité exprimée en acide oléique et l’indice d’acide est proche de 2.
L’acidité et l’indice d’acide rendent compte de l’hydrolyse des corps gras. Cette caractéristique est utile pour apprécier la qualité des corps gras, suivre l’efficacité du raffinage et donner des informations sur des produits issus de la lipochimie.
La norme NF EN ISO 660 décrit deux méthodes :
-
titrimétrique, elle se décompose en deux méthodes différentes suivant le solvant utilisé :
-
à froid en milieu éthanol-oxyde diéthylique 50/50 v/v,
-
à chaud (éthanol).
En utilisant dans les deux cas une solution d’hydroxyde de potassium 0,1 M (éthanolique pour la méthode à froid, aqueuse pour la méthode à chaud). Le titre peut être adapté à l’acidité à mesurer.
-
-
potentiométrique...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - KARLESKIND (A.) - Coordonnateur – Manuel des corps gras. - Tec. Doc. Lavoisier (1992).
-
(2) - Répertoire général des aliments. Tome I : Table de composition des corps gras. - Tec. Doc. Lavoisier INRA (1987).
-
(3) - Codex Alimentarius - Monographies et spécifications corps gras alimentaires. - FAO, Rome.
-
(4) - Norme marocaine des huiles d’argan 08.5.090 Corps gras d’origines animale et végétale – Huile d’argan (spécifications) - .
-
(5) - MARTÍNEZ (M.L.), LABUCKAS (D.O.), -LAMARQUE (A.L.), MÁESTRI (D.M.), -WALNUT (Juglans regia L.) - Genetic resources, chemistry, by-products. - J Sci Food Agric, 90, p. 1959-1967 (2010).
-
(6) - Norme commerciale applicable à l’huile...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Arrêté du 1er octobre 1986, relatif à la méthode officielle de dosage des composés polaires dans les graisses et les huiles comestibles (JO du 21/10/1986).
Arrêté du 20 janvier 2009, relatif à la méthode officielle de dosage des polymères de triglycérides dans les huiles et graisses comestibles (JO du 27/01/2009).
Décret n° 2008-184 du 26 février 2008 portant application du code de la consommation en ce qui concerne les graisses et huiles comestibles.
Directive 2009/32/CE du Parlement européen et du Conseil du 23 avril 2009 relative au rapprochement des législations des États membres concernant les solvants d’extraction utilisés dans la fabrication des denrées alimentaires et de leurs ingrédients (JO L 141 du 6/06/2009).
Règlement Européen (CEE) (1997), n° 2472/97 de la Commission du 11 décembre 1997. Modifiant le règlement (CEE) n° 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d’olive et des huiles de grignon d’olive (JOCE du 12/12/1997).
Règlement (CE) n° 2568/91 de la Commission du 11 juillet 1991, relatif aux normes commerciales de l’huile d’olive. Version mise à jour sous le site de l’UE-EUR-lex : https://eur-lex.europa.eu.
Règlement (UE) 2018/290 de la Commission du 26 février 2018 modifiant le règlement (CE) n° 1881/2006 en ce qui concerne les teneurs maximales en esters d’acides gras de glycidol dans les huiles et graisses végétales, les préparations pour nourrissons,...
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