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RÉSUMÉ
L'analyse des lipides alimentaires nécessite souvent d'être complétée par l'étude des composés mineurs constituant la fraction insaponifiable avec notamment la détermination des compositions en stérols, alcools triterpéniques, tocophérols, cires. L'article aborde également les paramètres de qualité avec notamment la recherche de contaminants. Il propose des méthodes de vérification de l'authenticité avec un focus particulier sur l'huile d'olive. Il cite de la façon la plus exhaustive possible les normes ou méthodes en vigueur qui peuvent être appliquées pour ces différentes analyses.
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Lipid analysis often needs to be completed by the study of the minor compounds that constitute the unsaponifiable matter, including sterols, triterpene alcohols, tocopherols and waxes. This paper tackles the quality parameters, including the search for contaminants. It proposes some methods to check authenticity, with a special focus on olive oil. It states current standards and methods that can be applied for such analysis.
Auteur(s)
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Denis OLLIVIER : Directeur de laboratoire, responsable d’Unité - Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de Marseille, France
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Florence LACOSTE : Chargée d’affaires au département Analyse & Expertise de l’ITERG, Canéjan, France
-
Jacques ARTAUD : Professeur émérite - Aix Marseille Université, Avignon Université, CNRS, IRD, IMBE, Marseille, France
INTRODUCTION
Les lipides, utilisés comme corps gras alimentaires ou industriels, sont constitués d’un ensemble hétérogène de familles chimiques comportant des triglycérides (triacylglycérols), des diglycérides, des monoglycérides, des phospholipides, des acides gras libres, des stérols, des esters de stérols, des alcools, des pigments (caroténoïdes, chlorophylles), des tocophérols, des hydrocarbures…
Les lipides biologiques comportent des triglycérides, des acides gras et des phospholipides mais aussi des lipides complexes tels que les phosphoglycérides, les sphingolipides, les glycolipides et les polycétides.
Les corps gras sont appelés « Huile » lorsqu’ils sont liquides à la température ambiante et « Graisse », suivie de l’indication animale ou végétale selon l’origine de l’extraction si elle est solide (concrète) à la température de 15 °C (cf.[nbsp ]réglementation en vigueur). Cet état physique différent provient de leur composition en acides gras. Les huiles sont plus riches en acides gras insaturés que les graisses.
Les lipides sont une famille de composés essentiels à la vie au même titre que les glucides et les protides. Ils ont un rôle essentiel comme :
-
constituants de la membrane cellulaire ;
-
éléments nutritionnels ;
-
réserve d’énergie ;
-
isolant thermique…
1 g de corps gras fournit 9 kcal ou 37,6 kJ.
Les termes de corps gras ou de matières grasses sont plutôt réservés aux triglycérides et désignent les huiles et graisses présentes dans les produits alimentaires.
En fait, les corps gras sont un mélange complexe de lipides qui se classent en deux grands domaines :
-
les composés saponifiables (90 à 98 %) réagissant avec un réactif alcalin (NaOH, KOH…) ;
-
les composés insaponifiables (2 à 10 %) ne réagissant pas avec un réactif alcalin.
Cet article concerne principalement les composés insaponifiables. Il traite du fractionnement de l’insaponifiable et de l’analyse des différentes familles de composés qui le constitue : stérols, alcools triterpéniques, hydrocarbures, tocophérols, cires, pigments et vitamines. Il aborde la détermination des paramètres de qualité ainsi que les contaminants. Il décrit les méthodes de recherche de l’authenticité.
La fraction saponifiable fait l’objet de l’article précédent [P 3 325]. Comme il est d’usage dans la profession, les pourcentages indiqués sont, sauf indication contraire, massiques.
Un glossaire et un tableau de sigles sont donnés en fin d’article.
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KEYWORDS
oils | fats | fats | unsaponifiable compounds | lipids contaminants
VERSIONS
- Version archivée 1 de déc. 2015 par Véronique OLLIVIER, Denis OLLIVIER, Jacques ARTAUD
DOI (Digital Object Identifier)
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Conclusion5. Différents référentiels de normes
Les référentiels analytiques utilisés par les laboratoires sont de sources différentes selon leurs missions et permettent d’harmoniser les pratiques. Les laboratoires de contrôle doivent préférentiellement utiliser, quand ils existent, des référentiels officiels d’application obligatoire : méthodes nationales fixées par arrêtés, voire européennes fixées par un règlement. Ces méthodes officielles peuvent également faire référence à des méthodes normalisées (on parle d’actes délégués) qui, en dehors de ce cas précis (1 % des cas), restent d’application volontaire. Étant élaborées de façon consensuelle, ces normes participent au langage commun avec l’objectif d’organiser un haut niveau de qualité. Elles sont descriptives (normes commerciales par filières, par exemple Codex Alimentarius de la FAO, norme commerciale du Conseil Oléicole International COI pour les huiles d’olive, norme marocaine concernant des huiles d’argan…), industrielles, méthodologiques, organisationnelles…
Les normes sont regroupées par centres d’intérêt ou géographiques :
-
les normes de l’American Oil Chemists’Society AOCS ;
-
les normes de l’Organisation internationale de standardisation ISO ;
-
les normes de l’International Union of Pure and Applied Chemistry IUPAC.
Ces normes sont souvent reprises en méthodes officielles ou recommandations par diverses normes commerciales internationales de la filière des corps gras.
L’Association française de normalisation AFNOR est l’animateur central de la normalisation en France. Elle est organisée en divers secteurs (comités stratégiques, commissions de normalisation constituées d’experts) et coordonne l’activité de normalisation notamment avec les bureaux de normalisation sectoriels. L’AFNOR est acteur de la normalisation européenne et internationale, elle est membre du Comité européen de normalisation CEN et de l’ISO.
Les normes CEN (codifiées EN…) remplacent obligatoirement les normes nationales de même objet (normes NF pour la France, DIN pour l’Allemagne, etc.), entraînant parfois des changements de codification. De fait, l’adoption d’une norme européenne (EN) (à l’exclusion des normes techniques type TS, TR de reprise facultative), équivalente à une norme nationale, supprime automatiquement cette norme de la collection nationale...
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Différents référentiels de normes
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - KARLESKIND (A.) - Coordonnateur – Manuel des corps gras. - Tec. Doc. Lavoisier (1992).
-
(2) - Répertoire général des aliments. Tome I : Table de composition des corps gras. - Tec. Doc. Lavoisier INRA (1987).
-
(3) - Codex Alimentarius - Monographies et spécifications corps gras alimentaires. - FAO, Rome.
-
(4) - Norme marocaine des huiles d’argan 08.5.090 Corps gras d’origines animale et végétale – Huile d’argan (spécifications) - .
-
(5) - MARTÍNEZ (M.L.), LABUCKAS (D.O.), -LAMARQUE (A.L.), MÁESTRI (D.M.), -WALNUT (Juglans regia L.) - Genetic resources, chemistry, by-products. - J Sci Food Agric, 90, p. 1959-1967 (2010).
-
(6) - Norme commerciale applicable à l’huile...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Arrêté du 1er octobre 1986, relatif à la méthode officielle de dosage des composés polaires dans les graisses et les huiles comestibles (JO du 21/10/1986).
Arrêté du 20 janvier 2009, relatif à la méthode officielle de dosage des polymères de triglycérides dans les huiles et graisses comestibles (JO du 27/01/2009).
Décret n° 2008-184 du 26 février 2008 portant application du code de la consommation en ce qui concerne les graisses et huiles comestibles.
Directive 2009/32/CE du Parlement européen et du Conseil du 23 avril 2009 relative au rapprochement des législations des États membres concernant les solvants d’extraction utilisés dans la fabrication des denrées alimentaires et de leurs ingrédients (JO L 141 du 6/06/2009).
Règlement Européen (CEE) (1997), n° 2472/97 de la Commission du 11 décembre 1997. Modifiant le règlement (CEE) n° 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d’olive et des huiles de grignon d’olive (JOCE du 12/12/1997).
Règlement (CE) n° 2568/91 de la Commission du 11 juillet 1991, relatif aux normes commerciales de l’huile d’olive. Version mise à jour sous le site de l’UE-EUR-lex : https://eur-lex.europa.eu.
Règlement (UE) 2018/290 de la Commission du 26 février 2018 modifiant le règlement (CE) n° 1881/2006 en ce qui concerne les teneurs maximales en esters d’acides gras de glycidol dans les huiles et graisses végétales, les préparations pour nourrissons,...
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