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Auteur(s)
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Jacky RUSTE : Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior - EDF recherches et développement, Centre des Renardières - Département matériaux et mécanique des composants (Moret-sur-Loing)
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1. Préparation des échantillons et conditions opératoires
Même si l'analyse d'échantillons présentant un certain relief est possible, elle est vivement déconseillée, de même que toute attaque chimique. En effet, pour éviter toute absorption anormale du spectre de rayons X issu de l'échantillon, ce dernier doit être parfaitement plan et poli.
La tension d'accélération doit être choisie en fonction de l'énergie d'ionisation relative aux raies analysées (en général, on préconise de deux à trois fois l'énergie d'ionisation). En spectrométrie par dispersion de longueur d'onde (WDS), elle peut être adaptée pour chaque rayonnement X ou tout au moins pour chaque gamme d'énergie : 5 à 10 kV pour les rayonnements de faible énergie, jusqu'à 20 à 30 kV pour les rayonnements les plus énergétiques. En spectrométrie par sélection d'énergie (EDS), la tension unique doit être choisie en fonction de la gamme totale d'énergie analysée, le plus souvent 10 ou 20 kV.
L'intensité du faisceau électronique doit être suffisamment élevée pour assurer une bonne statistique de comptage et un temps d'acquisition raisonnable. Elle doit être adaptée au type de détecteur utilisé (WDS, Si(Li), SDD…) tout en veillant à ne pas conduire à des temps morts prohibitifs (> 50 %).
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Préparation des échantillons et conditions opératoires
BIBLIOGRAPHIE
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(1) - NEUILLY (M.), COURTIER (J.C.) - Erreurs et incertitudes de mesures. - [P 100] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1997).
-
(2) - NEUILLY (M.) - Modélisation et calcul de l'incertitude d'un résultat de mesure. - [P 260] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1996).
-
(3) - NEUILLY (M.) - Limite de détection. - [P 262] Base documentaire Mesures - Analyses (1998).
-
(4) - NEUILLY (M.) - Erreurs de mesure. - [R 280] Base documentaire Archives Mesures : généralités (1987).
ANNEXES
Ouvrages généraux En langue française
MAURICE (F.), MENY (L.), TIXIER (R.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - École d'été de Saint-Martin d'Hères (1978), Les Éditions de physique (épuisé) (1979).
GN-MEBA, BRISSET (F.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - Édité par BRISSET (F.), en collaboration avec REPOUX (M.), RUSTE (J.), GRILLON (F.) et ROBAUT (F.), École d'été de Saint-Martin d'Hères (2006), EDP Sciences (2008).
BENOÎT (D.), GRILLON (F.), MAURICE (F.), ROINEL (N.), RUSTE (J.), TIXIER (R.) - Microanalyse par sonde électronique : la spectrométrie de rayons X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1987).
BENOÎT (D.), BRAULT (F.), BRESSE (J.F.), GRILLON (F.), MAURICE (F.), POUCHOU (J.L.), RUSTE (J.) - Microanalyse par sonde électronique : aspects quantitatifs. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1989).
BRESSE (J.F.) - Travaux pratiques de microscopie électronique à balayage et de microanalyse X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1994).
BRESSE (J.F.), FIALIN (M.), POUCHOU (J.L.) - Microanalyse X par sonde électronique: méthodes de Monte Carlo et modèles de correction. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1997).
En langue anglaiseHEINRICH (K.F.J.) - Electron beam X-ray microanalysis. - Van Nostrand Reinhold Co., New York (1981).
SCOTT (V.D.), LOVE (G.) - Quantitative...
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