Bibliographie & annexes
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Auteur(s)
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Jacky RUSTE : Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior - EDF recherches et développement, Centre des Renardières - Département matériaux et mécanique des composants (Moret-sur-Loing)
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Perspectives : l'analyse sub-micronique8. Applications, quelques exemples
Depuis son apparition, la microanalyse a vu son domaine d'application s'étendre à tous les types de matériaux, de la métallurgie aux polymères, en passant par la minéralogie, la biologie et l'agroalimentaire. On peut classer ces matériaux en deux catégories : les matériaux durs (métaux, minéraux, céramiques) et la matière molle (polymères, biomatériaux, etc.).
8.1 Matériaux durs
8.1.1 Analyse de zones ségrégées dans des aciers faiblement alliés
Un premier exemple concerne une application industrielle en métallurgie où la microanalyse a permis de résoudre un délicat problème de fissuration apparu dans les premières cuves de réacteurs nucléaires, fabriquées en aciers faiblement alliés (norme AFNOR 16MND5). Ces fissures étaient initiées dans la zone affectée thermiquement (« ZAT ») par le revêtement interne d'acier inoxydable destiné à la protection contre la corrosion. Elles étaient également localisées dans des zones qualifiées de « veines sombres » ou de ghost lines en raison de leur apparence après attaque chimique. La microanalyse X quantitative a montré qu'il s'agissait de zones ségrégées chimiquement.
Les conditions analytiques et les résultats obtenus sont résumés dans le tableau 2.
La figure 23 donne les profils d'analyse quantitative perpendiculairement à une zone ségrégée et la figure 24 la cartographie X en molybdène de cette zone [38].
On constate que pour la plupart des éléments les résultats sont en bon accord avec l'analyse chimique. Pour l'arsenic, l'écart est dû à la valeur erronée du coefficient d'absorption de la raie As Lα dans le gallium (4 880 g/cm2) dans la table d'Heinrich, utilisée dans le programme de correction (la valeur réelle serait d'environ 12 500).
Bien que le vanadium soit théoriquement trop faible pour être détecté (teneur nominale de l'acier de l'ordre de 10 ppm), l'analyse en WDS à 20 kV et 300 nA (et avec un temps de comptage de 300 secondes...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - NEUILLY (M.), COURTIER (J.C.) - Erreurs et incertitudes de mesures. - [P 100] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1997).
-
(2) - NEUILLY (M.) - Modélisation et calcul de l'incertitude d'un résultat de mesure. - [P 260] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1996).
-
(3) - NEUILLY (M.) - Limite de détection. - [P 262] Base documentaire Mesures - Analyses (1998).
-
(4) - NEUILLY (M.) - Erreurs de mesure. - [R 280] Base documentaire Archives Mesures : généralités (1987).
ANNEXES
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Ouvrages généraux En langue française
MAURICE (F.) - MENY (L.) - TIXIER (R.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - École d'été de Saint-Martin d'Hères (1978), Les Éditions de physique (épuisé) (1979).
GN-MEBA - BRISSET (F.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - Édité par BRISSET (F.), en collaboration avec REPOUX (M.), RUSTE (J.), GRILLON (F.) et ROBAUT (F.), École d'été de Saint-Martin d'Hères (2006), EDP Sciences (2008).
BENOÎT (D.) - GRILLON (F.) - MAURICE (F.) - ROINEL (N.) - RUSTE (J.) - TIXIER (R.) - Microanalyse par sonde électronique : la spectrométrie de rayons X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1987).
BENOÎT (D.) - BRAULT (F.) - BRESSE (J.F.) - GRILLON (F.) - MAURICE (F.) - POUCHOU (J.L.) - RUSTE (J.) - Microanalyse par sonde électronique : aspects quantitatifs. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1989).
BRESSE (J.F.) - Travaux pratiques de microscopie électronique à balayage et de microanalyse X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1994).
BRESSE (J.F.) - FIALIN (M.) - POUCHOU (J.L.) - Microanalyse X par sonde électronique: méthodes de Monte Carlo et modèles de correction. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1997).
En langue anglaise
HEINRICH (K.F.J.) - Electron beam X-ray microanalysis. -...
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