Bibliographie & annexes
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Auteur(s)
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Jacky RUSTE : Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior - EDF recherches et développement, Centre des Renardières - Département matériaux et mécanique des composants (Moret-sur-Loing)
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Applications, quelques exemples7. Microanalyse en STEM
En microanalyse X sur échantillon massif, la résolution spatiale est typiquement de l'ordre de grandeur du micromètre, latéralement comme en profondeur (figure 21a). Si l'on veut analyser des volumes beaucoup plus faibles, il faut se tourner vers la microscopie électronique en transmission et les échantillons minces. La résolution spatiale est alors pilotée par le diamètre de la sonde d0 , légèrement augmentée par les effets (modérés) de la diffusion électronique (figure 21b) que l'on peut estimer par la relation suivante :
( 15 )
avec b et t (épaisseur de la lame mince) en nm, ρ en g/cm3 et E0 en keV.
Sur les microscopes électroniques en transmission actuels, équipés de canon à émission Schottky, la résolution spatiale est de l'ordre du nanomètre [33]. Quant aux microscopes électroniques à balayage, ils peuvent être équipés de détecteur STEM permettant d'obtenir d'excellentes images en électrons transmis à de faibles tensions [34].
La quantification des analyses peut être obtenue en utilisant la procédure de Cliff-Lorimer, développée à partir des travaux de R. Tixier et J. Philibert [35]. L'intérêt de cette méthode est qu'elle ne nécessite pas de témoins lors de l'analyse.
Localement, le rapport des titres massiques des éléments A et B (B étant l'élément de référence choisi en fonction de la nature des échantillons analyses, par exemple : Si pour les échantillons minéralogiques, Fe pour les aciers...) peut s'exprimer en fonction du rapport des intensités mesurées :
( 16 )
où kAB est le coefficient de Cliff-Lorimer, qui est indépendant de la composition chimique et ne dépend que des éléments A et B et de la tension d'accélération, f (χ )...
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Microanalyse en STEM
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - NEUILLY (M.), COURTIER (J.C.) - Erreurs et incertitudes de mesures. - [P 100] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1997).
-
(2) - NEUILLY (M.) - Modélisation et calcul de l'incertitude d'un résultat de mesure. - [P 260] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1996).
-
(3) - NEUILLY (M.) - Limite de détection. - [P 262] Base documentaire Mesures - Analyses (1998).
-
(4) - NEUILLY (M.) - Erreurs de mesure. - [R 280] Base documentaire Archives Mesures : généralités (1987).
ANNEXES
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Ouvrages généraux En langue française
MAURICE (F.) - MENY (L.) - TIXIER (R.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - École d'été de Saint-Martin d'Hères (1978), Les Éditions de physique (épuisé) (1979).
GN-MEBA - BRISSET (F.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - Édité par BRISSET (F.), en collaboration avec REPOUX (M.), RUSTE (J.), GRILLON (F.) et ROBAUT (F.), École d'été de Saint-Martin d'Hères (2006), EDP Sciences (2008).
BENOÎT (D.) - GRILLON (F.) - MAURICE (F.) - ROINEL (N.) - RUSTE (J.) - TIXIER (R.) - Microanalyse par sonde électronique : la spectrométrie de rayons X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1987).
BENOÎT (D.) - BRAULT (F.) - BRESSE (J.F.) - GRILLON (F.) - MAURICE (F.) - POUCHOU (J.L.) - RUSTE (J.) - Microanalyse par sonde électronique : aspects quantitatifs. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1989).
BRESSE (J.F.) - Travaux pratiques de microscopie électronique à balayage et de microanalyse X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1994).
BRESSE (J.F.) - FIALIN (M.) - POUCHOU (J.L.) - Microanalyse X par sonde électronique: méthodes de Monte Carlo et modèles de correction. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1997).
En langue anglaise
HEINRICH (K.F.J.) - Electron beam X-ray microanalysis. -...
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