Bibliographie & annexes
Présentation
En anglais
RÉSUMÉ
Cet article se focalise sur la présentation des systèmes de détection couplés aux séparations des ions inorganiques en chromatographie ionique. Le plus rencontré d’entre eux reste le conductimètre, de par sa simplicité de mise en œuvre et le caractère universel de sa détection pour les substances ioniques. Les autres techniques, plus spécifiques, qu’elles soient électrochimiques, spectrophotométriques ou spectrales de couplage, sont souvent associées à un réacteur post-colonne. Même si certaines atteignent des niveaux élevés de sensibilité et de spécificité, elles restent cependant complémentaires.
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This article focuses on the presentation of detection systems coupled to separations of inorganic ions in ion chromatography. The most widely used remains the conductimeter, due to its simplicity of implementation and the universal character of its detection of ionic substances. Other more specific techniques, be they electrochemical, spectrophotometric or spectral techniques for coupling, are often associated with a post column reactor. Although some of them have high levels of sensitivity and specificity, they nonetheless remain complementary.
Auteur(s)
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Eric CAUDRON : Docteur de l'Université Paris Sud - Pharmacien Assistant Hospitalo-Universitaire - Laboratoire de Développement Analytique – Établissement Pharmaceutique des Hôpitaux de Paris - Laboratoire de Chimie Analytique – Faculté de Pharmacie Paris X
-
Dominique PRADEAU : Docteur ès Sciences Pharmaceutiques - Pharmacien des Hôpitaux - Laboratoire de Développement Analytique – Établissement Pharmaceutique des Hôpitaux de Paris
INTRODUCTION
Les principaux systèmes de détection, couplés aux séparations des ions inorganiques en chromatographie ionique, sont présentés dans cette seconde partie. Même si de nombreux détecteurs ont été développés ces dernières années, le plus courant reste le conductimètre, avec ou sans suppression de la conductivité de l'éluant, en raison de son caractère universel pour les substances ioniques. L'apport d'un dispositif de suppression ionique conduit le plus souvent à une meilleure détectibilité des ions. Cependant, progressivement, d'autres systèmes de détection complémentaires et plus spécifiques ont été introduits. Ces techniques sont souvent associées à un réacteur post-colonne permettant la détectabilité de l'analyte, ou du moins, d'en abaisser le seuil de détection. Il s'agit de méthodes électrochimiques (ampérométrie, coulométrie, polarographie) de méthodes spectrophotométriques (réfractométrie, absorbance, fluorescence, chimioluminescence), ainsi que de méthodes spectrales de couplage (spectrophotométrie d'absorption et d'émission atomique à flamme ou à plasma induit, spectrométrie de masse). Ces dernières permettent d'atteindre des performances inégalées en termes de sensibilité et de spécificité. Toutefois, il n'existe pas de détection universelle et toutes ces techniques, spécifiques ou non de chromatographie ionique, apparaissent complémentaires les unes par rapport aux autres.
L'article « Chromatographie ionique minérale » se compose de deux fascicules :
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Conductimétrie
En anglais
1. Généralités
Afin de décrire et de classer les différents modes de détection, il est nécessaire de rappeler brièvement les principes généraux de la détection, inhérents à la chromatographie d'échange d'ions. Considérons le cas général de l'échange d'un analyte Mn+ par un cation éluant Ex+, en supposant que la solution injectée ait été préparée dans l'éluant et que Mn+ et Ex+ soient associés au même anion X–. L'analyte progresse dans la colonne par échange d'ions. Les ions présents dans la phase stationnaire sont surlignés pour les différencier de ceux présents dans la phase mobile.
L'électro-neutralité de la solution doit être maintenue durant le processus d'échange d'ions. Cette condition est la suivante :
La réponse du détecteur à une espèce donnée s'exprime par la différence ΔY entre la réponse Y du détecteur lors de l'élution de l'analyte et la réponse YE de l'éluant sans l'analyte, soit :
On définit par kM , kE et kX les coefficients de réponse du détecteur aux espèces Mn+, Ex+ et X–.
Lors du passage de l'analyte M :
or :
et :
...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - DUGAY (J.), JARDY (A.), DOURY-BERTHOD (M.) - L'analyse des cations par chromatographie ionique. II. Méthodes de détection. - Analusis, 23, p. 196-212 (1995).
-
(2) - JAMES (A.T.), MARTIN (A.J.P.), RANDALL (S.S.) - Automatic fraction collectors and a conductivity recorder. - Biochem. J., 49(3), p. 293-299 (1951).
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(3) - SMALL (H.), STEVENS (T.S.), BAUMAN (W.C.) - Novel ion exchange chromatographic method using conductimetric detection. - Anal. Chem., 47(11), p. 1801-1809 (1975).
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(4) - DOURY-BERTHOD (M.), GIAMPAOLI (P.), PITSCH (H.), SELLA (C.), POITRENAUD (C.) - Theoretical approach of dual-column ion chromatography. - Anal. Chem., 57, p. 2257-2263 (1985).
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(5) - RABIN (S.), STILLIAN (J.), BARRETO (V.), FRIEDMAN (K.), TOOFAN (M.) - New membrane-based electrolytic suppressor device for suppressed conductivity detection in ion chromatography. - J. Chromatogr., 640,p. 97-109 (1993).
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