Bibliographie & annexes
Présentation
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RÉSUMÉ
Cet article se focalise sur la présentation des systèmes de détection couplés aux séparations des ions inorganiques en chromatographie ionique. Le plus rencontré d’entre eux reste le conductimètre, de par sa simplicité de mise en œuvre et le caractère universel de sa détection pour les substances ioniques. Les autres techniques, plus spécifiques, qu’elles soient électrochimiques, spectrophotométriques ou spectrales de couplage, sont souvent associées à un réacteur post-colonne. Même si certaines atteignent des niveaux élevés de sensibilité et de spécificité, elles restent cependant complémentaires.
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Eric CAUDRON : Docteur de l'Université Paris Sud - Pharmacien Assistant Hospitalo-Universitaire - Laboratoire de Développement Analytique – Établissement Pharmaceutique des Hôpitaux de Paris - Laboratoire de Chimie Analytique – Faculté de Pharmacie Paris X I
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Dominique PRADEAU : Docteur ès Sciences Pharmaceutiques - Pharmacien des Hôpitaux - Laboratoire de Développement Analytique – Établissement Pharmaceutique des Hôpitaux de Paris
INTRODUCTION
Les principaux systèmes de détection, couplés aux séparations des ions inorganiques en chromatographie ionique, sont présentés dans cette seconde partie. Même si de nombreux détecteurs ont été développés ces dernières années, le plus courant reste le conductimètre, avec ou sans suppression de la conductivité de l'éluant, en raison de son caractère universel pour les substances ioniques. L'apport d'un dispositif de suppression ionique conduit le plus souvent à une meilleure détectibilité des ions. Cependant, progressivement, d'autres systèmes de détection complémentaires et plus spécifiques ont été introduits. Ces techniques sont souvent associées à un réacteur post-colonne permettant la détectabilité de l'analyte, ou du moins, d'en abaisser le seuil de détection. Il s'agit de méthodes électrochimiques (ampérométrie, coulométrie, polarographie) de méthodes spectrophotométriques (réfractométrie, absorbance, fluorescence, chimioluminescence), ainsi que de méthodes spectrales de couplage (spectrophotométrie d'absorption et d'émission atomique à flamme ou à plasma induit, spectrométrie de masse). Ces dernières permettent d'atteindre des performances inégalées en termes de sensibilité et de spécificité. Toutefois, il n'existe pas de détection universelle et toutes ces techniques, spécifiques ou non de chromatographie ionique, apparaissent complémentaires les unes par rapport aux autres.
L'article « Chromatographie ionique minérale » se compose de deux fascicules :
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Conclusion
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5. Méthodes de détection spectrale avec couplage
Cette partie regroupe les techniques de couplage par spectroscopie d'absorption atomique, par spectroscopie d'émission atomique associées à une source d'émission de flamme ou à un plasma à couplage inductif ainsi que par spectrométrie de masse.
Cette dernière technique est le plus souvent associée à un plasma à couplage inductif ou un électrospray comme source d'ionisation.
5.1 Techniques de couplage spectrométrique atomique
Les différentes techniques de spectroscopie atomique constituent des méthodes de choix pour l'analyse des métaux.
HAUT DE PAGE5.1.1 Spectroscopie d'absorption atomique (SAA)
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Spectroscopie d'absorption atomique en flamme
Les débits chromatographiques sont en général compatibles avec les débits de nébulisation , il est donc possible de coupler les deux techniques par un simple raccord. Cependant, la difficulté de ce couplage réside dans l'équilibre des débits. De fait, le débit optimal chromatographique dépend des critères de séparation tandis que le débit optimal de nébulisation est optimisé en aspirant en continu des solutions étalons. Le plus souvent, les débits chromatographiques sont un peu plus faibles que les débits de nébulisation. Il est possible de s'affranchir de ce problème par l'ajout d'un solvant en post-colonne, mais cela entraîne une dilution de l'échantillon à analyser. Les applications concernent principalement les éléments organométalliques et présentent une sensibilité relativement faible.
Il est à noter que la spectroscopie d'absorption atomique est dédiée à l'étude d'un analyte à la fois, en raison de sa grande spécificité, ce qui se révèle particulièrement intéressant dans les cas de spéciation. Il est toutefois possible de réaliser...
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Méthodes de détection spectrale avec couplage
BIBLIOGRAPHIE
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(1) - DUGAY (J.), JARDY (A.), DOURY-BERTHOD (M.) - L'analyse des cations par chromatographie ionique. II. Méthodes de détection. - Analusis, 23, p. 196-212 (1995).
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(2) - JAMES (A.T.), MARTIN (A.J.P.), RANDALL (S.S.) - Automatic fraction collectors and a conductivity recorder. - Biochem. J., 49(3), p. 293-299 (1951).
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(3) - SMALL (H.), STEVENS (T.S.), BAUMAN (W.C.) - Novel ion exchange chromatographic method using conductimetric detection. - Anal. Chem., 47(11), p. 1801-1809 (1975).
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(4) - DOURY-BERTHOD (M.), GIAMPAOLI (P.), PITSCH (H.), SELLA (C.), POITRENAUD (C.) - Theoretical approach of dual-column ion chromatography. - Anal. Chem., 57, p. 2257-2263 (1985).
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(5) - RABIN (S.), STILLIAN (J.), BARRETO (V.), FRIEDMAN (K.), TOOFAN (M.) - New membrane-based electrolytic suppressor device for suppressed conductivity detection in ion chromatography. - J. Chromatogr., 640,p. 97-109 (1993).
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