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RÉSUMÉ
L'analyse des lipides alimentaires nécessite souvent d'être complétée par l'étude des composés mineurs constituant la fraction insaponifiable avec notamment la détermination des compositions en stérols, alcools triterpéniques, tocophérols, cires. L'article aborde également les paramètres de qualité avec notamment la recherche de contaminants. Il propose des méthodes de vérification de l'authenticité avec un focus particulier sur l'huile d'olive. Il cite de la façon la plus exhaustive possible les normes ou méthodes en vigueur qui peuvent être appliquées pour ces différentes analyses.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Denis OLLIVIER : Directeur de laboratoire, responsable d’Unité - Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de Marseille, France
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Florence LACOSTE : Chargée d’affaires au département Analyse & Expertise de l’ITERG, Canéjan, France
-
Jacques ARTAUD : Professeur émérite - Aix Marseille Université, Avignon Université, CNRS, IRD, IMBE, Marseille, France
INTRODUCTION
Les lipides, utilisés comme corps gras alimentaires ou industriels, sont constitués d’un ensemble hétérogène de familles chimiques comportant des triglycérides (triacylglycérols), des diglycérides, des monoglycérides, des phospholipides, des acides gras libres, des stérols, des esters de stérols, des alcools, des pigments (caroténoïdes, chlorophylles), des tocophérols, des hydrocarbures…
Les lipides biologiques comportent des triglycérides, des acides gras et des phospholipides mais aussi des lipides complexes tels que les phosphoglycérides, les sphingolipides, les glycolipides et les polycétides.
Les corps gras sont appelés « Huile » lorsqu’ils sont liquides à la température ambiante et « Graisse », suivie de l’indication animale ou végétale selon l’origine de l’extraction si elle est solide (concrète) à la température de 15 °C (cf.[nbsp ]réglementation en vigueur). Cet état physique différent provient de leur composition en acides gras. Les huiles sont plus riches en acides gras insaturés que les graisses.
Les lipides sont une famille de composés essentiels à la vie au même titre que les glucides et les protides. Ils ont un rôle essentiel comme :
-
constituants de la membrane cellulaire ;
-
éléments nutritionnels ;
-
réserve d’énergie ;
-
isolant thermique…
1 g de corps gras fournit 9 kcal ou 37,6 kJ.
Les termes de corps gras ou de matières grasses sont plutôt réservés aux triglycérides et désignent les huiles et graisses présentes dans les produits alimentaires.
En fait, les corps gras sont un mélange complexe de lipides qui se classent en deux grands domaines :
-
les composés saponifiables (90 à 98 %) réagissant avec un réactif alcalin (NaOH, KOH…) ;
-
les composés insaponifiables (2 à 10 %) ne réagissant pas avec un réactif alcalin.
Cet article concerne principalement les composés insaponifiables. Il traite du fractionnement de l’insaponifiable et de l’analyse des différentes familles de composés qui le constitue : stérols, alcools triterpéniques, hydrocarbures, tocophérols, cires, pigments et vitamines. Il aborde la détermination des paramètres de qualité ainsi que les contaminants. Il décrit les méthodes de recherche de l’authenticité.
La fraction saponifiable fait l’objet de l’article précédent [P 3 325]. Comme il est d’usage dans la profession, les pourcentages indiqués sont, sauf indication contraire, massiques.
Un glossaire et un tableau de sigles sont donnés en fin d’article.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de déc. 2015 par Véronique OLLIVIER, Denis OLLIVIER, Jacques ARTAUD
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1. Détermination des constituants mineurs
La fraction insaponifiable représente en général 2 à 10 % des corps gras. Elle est constituée d’un ensemble de familles de composés chimiques (hydrocarbures, tocophérols, tocotriénols, phytostéroïdes, composés phénoliques, pigments…) comportant chacune un nombre plus ou moins important de constituants. L’analyse des composants de chaque famille nécessite généralement un fractionnement préalable de l’insaponifiable.
1.1 Obtention et détermination de la teneur en insaponifiable
Le corps gras est saponifié par de l’hydroxyde de potassium éthanolique à ébullition. L’insaponifiable est extrait par de l’éther diéthylique (oxyde de diéthyle, oxyde diéthylique) ou de l’hexane. Le solvant est évaporé et le résidu est pesé après séchage pour en déterminer sa teneur.
L’existence de deux normes indiquant deux solvants d’extraction différents est due à des conditions climatiques ou réglementaires qui ne permettent pas l’utilisation d’éther diéthylique.
NF EN ISO 3596 (Corps gras d’origine animale et végétale – Détermination de la teneur en matières insaponifiables – Méthode par extraction à l’oxyde diéthylique) ; la teneur en matières insaponifiables nécessite une saponification du corps gras par une solution éthanolique d’hydroxyde de potassium à ébullition. L’insaponifiable est extrait par de l’oxyde diéthylique. La teneur en insaponifiable est obtenue après évaporation du solvant.
NF EN ISO 18609 (Corps gras d’origine animale et végétale – Détermination de la teneur en matières insaponifiables – Méthode par extraction à l’hexane). La méthode spécifie trois extractions successives à l’hexane pour la détermination de la teneur en matières insaponifiables des corps gras d’origines animale et végétale.
Les deux méthodes ne sont pas applicables aux cires et aux corps gras à teneurs élevées en matières insaponifiables (méthode à l’oxyde diéthylique). La méthode d’extraction à l’hexane (méthode de référence) donne des résultats systématiquement plus...
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Détermination des constituants mineurs
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - KARLESKIND (A.) - Coordonnateur – Manuel des corps gras. - Tec. Doc. Lavoisier (1992).
-
(2) - Répertoire général des aliments. Tome I : Table de composition des corps gras. - Tec. Doc. Lavoisier INRA (1987).
-
(3) - Codex Alimentarius - Monographies et spécifications corps gras alimentaires. - FAO, Rome.
-
(4) - Norme marocaine des huiles d’argan 08.5.090 Corps gras d’origines animale et végétale – Huile d’argan (spécifications) - .
-
(5) - MARTÍNEZ (M.L.), LABUCKAS (D.O.), -LAMARQUE (A.L.), MÁESTRI (D.M.), -WALNUT (Juglans regia L.) - Genetic resources, chemistry, by-products. - J Sci Food Agric, 90, p. 1959-1967 (2010).
-
(6) - Norme commerciale applicable à l’huile d’olive...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Arrêté du 1er octobre 1986, relatif à la méthode officielle de dosage des composés polaires dans les graisses et les huiles comestibles (JO du 21/10/1986).
Arrêté du 20 janvier 2009, relatif à la méthode officielle de dosage des polymères de triglycérides dans les huiles et graisses comestibles (JO du 27/01/2009).
Décret n° 2008-184 du 26 février 2008 portant application du code de la consommation en ce qui concerne les graisses et huiles comestibles.
Directive 2009/32/CE du Parlement européen et du Conseil du 23 avril 2009 relative au rapprochement des législations des États membres concernant les solvants d’extraction utilisés dans la fabrication des denrées alimentaires et de leurs ingrédients (JO L 141 du 6/06/2009).
Règlement Européen (CEE) (1997), n° 2472/97 de la Commission du 11 décembre 1997. Modifiant le règlement (CEE) n° 2568/91 relatif aux caractéristiques des huiles d’olive et des huiles de grignon d’olive (JOCE du 12/12/1997).
Règlement (CE) n° 2568/91 de la Commission du 11 juillet 1991, relatif aux normes commerciales de l’huile d’olive. Version mise à jour sous le site de l’UE-EUR-lex : https://eur-lex.europa.eu.
Règlement (UE) 2018/290 de la Commission du 26 février 2018 modifiant le règlement (CE) n° 1881/2006 en ce qui concerne les teneurs maximales en esters d’acides gras de glycidol dans les huiles et graisses végétales, les préparations pour nourrissons,...
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