1 - DÉCHARGE LUMINESCENTE UTILISÉE EN ANALYSE

• 1.1 - Introduction
  Figure 1 - Représentation des différentes méthodes analytiques pouvant mettre à profit la source à décharge luminescente
• 1.2 - Description générale
  Figure 2 - Schéma des processus à l'origine de la décharge luminescente
• 1.3 - Modes de fonctionnement
  Figure 3 - Schéma des différentes zones présentes dans la source à décharge luminescente Figure 4 - Établissement d'une tension d'auto polarisation à la surface d'un échantillon isolant (avec une décharge luminescente RF) d'après  Figure 5 - Schéma d'une décharge luminescente pulsée avec la position et l'extension du plasma en fonction du temps (d'après )
• 1.4 - Pulvérisation cathodique, excitation, ionisation
  Figure 6 - Schéma des processus de pulvérisation et d'ionisation dans la décharge luminescente

2 - INSTRUMENTATION

• 2.1 - Sources à décharge luminescente
  Figure 7 - Schéma d'un spectromètre de masse à source à décharge luminescente Figure 8 - Schéma de lampe à cathode creuse Figure 9 - Schéma de lampe pour « échantillon bâtonnet » Figure 10 - Schéma de lampe pour « échantillon plan »
• 2.2 - Séparateurs de masse
  Figure 11 - Exemple d'interface utilisée entre la source et le spectromètre de masse Figure 12 - Schéma de deux types de spectromètre de masse (quadripolaire (a) et à secteur magnétique (b)) Figure 13 - Schéma du spectromètre de masse à temps de vol (a) et à trappe ionique (b) Tableau 1 - Avantages et inconvénients des analyseurs de masse utilisés en GDMS
• 2.3 - Détecteurs

3 - CARACTÉRISTIQUES ANALYTIQUES

• 3.1 - Interférences
  Figure 14 - Spectre de masse d'un échantillon de nickel (GDMS à secteur magnétique) montrant les interférences isobariques les plus fréquentes Figure 15 - Résolution de l'interférence 56Fe+/ 40Ar16O+ dans un échantillon d'oxyde de Ti, en utilisant une résolution de 2 500 (VG 9 000) Figure 16 - Spectre de masse entre 37 et 44 uma d'un échantillon d'acier, en présence d'argon plasmagène (a) et de xénon plasmagène (b) (GDMS développé au CEA)
• 3.2 - Stabilité de mesure
• 3.3 - Sensibilité, limites de détection
  Tableau 2 - Répétabilité, reproductibilité et justesse, obtenues sur un standard [...] Tableau 3 - Limites de détection (ng/g) obtenues dans un échantillon d'aluminium [...]
• 3.4 - Quantification
  Tableau 4 - Facteurs de sensibilité relatifs standards par rapport au fer [...]

4 - APPLICATIONS

• 4.1 - Analyse élémentaire
  Figure 17 - Spectre de masse (GDMS CEA) d'un étalon d'acier (NIST SRM 1 165. I ≥ 3 mA, V ≥ 1,5 kV, pression Ar : 1 mbar. La séparation de 54Fe2+ et 27Al+ avec une résolution de 2 800 (VG 9 000) est illustrée en incrustation) Figure 18 - Schéma de principe de l'utilisation d'une cathode secondaire pour l'analyse d'échantillons isolants avec une source continue Figure 19 - Analyse en profondeur par GDMS RF d'une couche de cuivre... Tableau 5 - Comparaison entre les résultats expérimentaux et les valeurs [...] Tableau 6 - Composition isotopique de l'erbium (% atomique) dans un échantillon [...]
• 4.2 - Analyse isotopique
  Figure 20 - Spectre de masse du bore dans un échantillon de ZrB ((a) avec un GDMS HR permettant de résoudre l'interférence 40Ar4+/10B+, (b) avec un GDMS quadripolaire, 40Ar4+ et 10B+ se superposent, d'après )
• 4.3 - Analyse de surface et analyse en profondeur
  Figure 21 - Forme du cratère créé dans un échantillon de cuivre suivant les conditions opératoires ((GDMS CEA). Profils mesurés avec un perthomètre (Perthoconcept, Mahr)) Figure 22 - Spectre de masse d'une couche de 250 nm d'Ag sur un disque de Cu. (Durée d'impulsion : 10 μs, 1,5 kV, 250 Hz, pression dans la source : 1 mbar d'après ) Tableau 7 - Reproductibilité et justesse obtenues sur un standard d'oxyde [...]
• 4.4 - Échantillons radioactifs
• 4.5 - Échantillons liquides et gazeux, spéciation
  Figure 23 - Schéma d'une interface de type « Particle beam » (d'après ) Figure 24 - Spectre de masse du chlorure de triéthylplomb (150 ppm) (Pression Ar : 0,8 mbar, courant 1 mA, Injection : 20 μL d'après ) Figure 25 - Spectre de masse du tétraméthylétain obtenu par CPG-GDMS (Puissance RF : 30 W d'après )

5 - CONCLUSIONS, PERSPECTIVES