Bibliographie & annexes
Présentation
RÉSUMÉ
Les décharges luminescentes, très utilisées dans l'industrie, en particulier en microélectronique, servent aussi, depuis une cinquantaine d'années, de sources d'atomisation, excitation et ionisation en spectrochimie analytique. Une des méthodes mettant à profit ces décharges luminescentes est la spectrométrie optique, appelée alors spectrométrie de spectrométrie de masse à décharge luminescente GDMS. Grâce à sa fiabilité, sa sensibilité et sa reproductibilité, cette technique est très fréquemment retenue pour l’analyse directe d’échantillons solides, qu’ils soient isolants ou conducteurs.
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Lire l’articleAuteur(s)
-
Michel TABARANT : Direction de l'énergie nucléaire, Département Physico-Chimie, - Commissariat à l'énergie atomique, Saclay
INTRODUCTION
Les décharges luminescentes, traduction de l'anglais glow discharges, sont très utilisées dans l'industrie, en particulier en microélectronique pour la gravure de surfaces et la fabrication de matériaux par le dépôt de couches minces et revêtements divers. Elles servent également au nettoyage et au prétraitement de surfaces.
Ces décharges luminescentes, et c'est l'objet de ce dossier, servent aussi de sources d'atomisation, excitation et ionisation en spectrochimie analytique, depuis une cinquantaine d'années.
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Applications3. Caractéristiques analytiques
Les caractéristiques analytiques en GDMS dépendent fortement de la nature de l'échantillon, de sa matrice et de sa préparation, ainsi que de la géométrie de la source, du spectromètre de masse utilisé, des conditions opératoires...
Des valeurs typiques sont données dans les paragraphes suivants et précisées, en fonction de l'instrumentation utilisée, au travers d'exemples cités au § 4.
3.1 Interférences
Une difficulté commune à toutes les techniques de spectrométrie de masse est la présence d'interférences dans le spectre de masse, appelées « interférences isobariques ». Celles-ci peuvent provenir d'ions polyatomiques, d'ions polychargés, de la présence d'impuretés dans le gaz, etc.
La source à décharge luminescente fournit un faisceau d'ions essentiellement composé d'ions Ar+ et M+. Une faible proportion d'ions polychargés Ar2+ et M2+ (typiquement M2+/M+ < 0,05 %), d'ions polyatomiques MAr+,
et
est néanmoins présente et susceptible d'engendrer des interférences isobariques. Sans l'utilisation d'un système de purification sur la ligne d'argon, l'apparition d'hydrures MH+ est inévitable et leur concentration relative peut atteindre 0,1 %.
Ces interférences sont illustrées (figure 14) sur un échantillon de nickel. Le GDMS utilisé est à secteur magnétique et dispose d'une source à décharge luminescente RF. Cet appareil a été développé au CEA, à partir d'un spectromètre de masse à étincelles ...
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Caractéristiques analytiques
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - DUCKWORTH (D.C.), MARCUS (R.K.) - Radio Frequency Powered Glow Discharge Atomization/Ionization Source for Solids Mass Spectrometry. - Anal. Chem., 61, 1879-1886 (1989).
-
(2) - LEWIS (C.L.), MOSER (M.A.), DALE (D.E.), HANG (W.), HASSELL (C.), KING (F.L.), MAJIDI (V.) - Time-Gated Pulsed Glow Discharge : Real-Time Chemical Speciation at the Elemental, Structural and Molecular Level for Gaz Chromatography Time-of-Flight Mass Spectrometry. - Anal. Chem., 75, 1983-1996 (2003).
-
(3) - FLIEGEL (D.), FUHRER (K.), GONIN (M.), GUNTHER (D.) - Evaluation of a pulsed glow discharge time-of-flight mass spectrometer as a detector for gas chromatography and the influence of the glow discharge source parameters on the information volume in chemical speciation analysis. - Anal. Bioanal. Chem., 386, 169-179 (2006).
-
(4) - HARRISON (W.W.), HANG (W.) - Pulsed glow discharge time-of-flight mass spectrometry. - J. Anal. Atom. Spectrom., 11, 835-840 (1996).
-
(5) - HARRISON (W.W.), HANG (W.), YAN (X.), INGENERI (K.), SCHILLING (C.) - Temporal considerations with a microsecond pulsed glow discharge. - J. Anal. Atom. Spectrom., 12,...
ANNEXES
(liste non exhaustive)
Si de nombreux GDMS en utilisation ont été développés par les laboratoires de R analytiques à partir d'ICPMS, SSMS, spectromètres de masse à source à impact électronique,..., différents constructeurs ont commercialisé des GDMS. On peut citer :
-
la société Fisons/VG qui a commercialisé, en 1983, un GDMS à secteur magnétique et haute résolution, le VG 9 000, (sans doute le GDMS le plus vendu), et un GDMS quadripolaire le GloQuad, en 1989 ;
-
un autre constructeur, Kratos, qui a produit un GDMS à secteur magnétique et haute résolution, dans les années 1990, le « Concept ».
-
La société Turner Scientific qui a commercialisé le TS SOLA, un spectromètre de masse quadripolaire avec une source ICP pouvant être remplacée par une source à décharge luminescente.
De nouvelles générations de GDMS commencent à apparaître sur le marché comme le Glow Element de Thermo Finnigan, développé à partir de l'ICPMS Element.
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