Bibliographie & annexes
Présentation
RÉSUMÉ
Les décharges luminescentes, très utilisées dans l'industrie, en particulier en microélectronique, servent aussi, depuis une cinquantaine d'années, de sources d'atomisation, excitation et ionisation en spectrochimie analytique. Une des méthodes mettant à profit ces décharges luminescentes est la spectrométrie optique, appelée alors spectrométrie de spectrométrie de masse à décharge luminescente GDMS. Grâce à sa fiabilité, sa sensibilité et sa reproductibilité, cette technique est très fréquemment retenue pour l’analyse directe d’échantillons solides, qu’ils soient isolants ou conducteurs.
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Michel TABARANT : Direction de l'énergie nucléaire, Département Physico-Chimie, - Commissariat à l'énergie atomique, Saclay
INTRODUCTION
Les décharges luminescentes, traduction de l'anglais glow discharges, sont très utilisées dans l'industrie, en particulier en microélectronique pour la gravure de surfaces et la fabrication de matériaux par le dépôt de couches minces et revêtements divers. Elles servent également au nettoyage et au prétraitement de surfaces.
Ces décharges luminescentes, et c'est l'objet de ce dossier, servent aussi de sources d'atomisation, excitation et ionisation en spectrochimie analytique, depuis une cinquantaine d'années.
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Caractéristiques analytiques2. Instrumentation
Un appareil de GDMS se compose d'une source à décharge luminescente, destinée à former des ions, d'un spectromètre de masse, constitué d'un séparateur de masse et d'un détecteur, et, enfin, d'un système d'acquisition et de traitement des données (figure 7).
2.1 Sources à décharge luminescente
Schématiquement, une source à décharge luminescente est donc constituée d'une cathode (l'échantillon à analyser), d'une anode, et d'un bloc isolant séparant les deux électrodes. Cette source est mise sous pression réduite d'argon, avant l'application de la décharge électrique entre les deux électrodes.
Différentes géométries de lampes à décharge luminescente ont été, et sont encore, développées pour leur utilisation en GDMS Spectrométrie de masse à décharge luminescente GDMS[7]. Nous ne présenterons ici que les principales configurations :
-
sources à cathodes creuses ;
-
sources pour échantillon sous forme d'électrode dit « bâtonnet » ;
-
sources pour échantillon plan.
Pour une géométrie donnée, trois paramètres contrôlent le fonctionnement de la décharge : le courant, la tension et la pression, deux d'entre eux étant imposés. Le fonctionnement de la décharge a lieu ainsi, soit à pression et courant constants, soit à pression et tension constantes.
Quel que soit le type de lampe employé, la présence de gaz résiduels et de vapeur d'eau, susceptibles d'être désorbés, a un effet important sur le fond spectral et sur la production d'ions. C'est la raison pour laquelle le refroidissement de l'ensemble de la source par un système cryogénique est régulièrement utilisé. Cela permet également d'améliorer la stabilité de la source. L'emploi d'un purificateur de gaz installé en série sur la ligne d'alimentation en Ar permet, en outre, de réduire la teneur en H, O et N.
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Instrumentation
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - DUCKWORTH (D.C.), MARCUS (R.K.) - Radio Frequency Powered Glow Discharge Atomization/Ionization Source for Solids Mass Spectrometry. - Anal. Chem., 61, 1879-1886 (1989).
-
(2) - LEWIS (C.L.), MOSER (M.A.), DALE (D.E.), HANG (W.), HASSELL (C.), KING (F.L.), MAJIDI (V.) - Time-Gated Pulsed Glow Discharge : Real-Time Chemical Speciation at the Elemental, Structural and Molecular Level for Gaz Chromatography Time-of-Flight Mass Spectrometry. - Anal. Chem., 75, 1983-1996 (2003).
-
(3) - FLIEGEL (D.), FUHRER (K.), GONIN (M.), GUNTHER (D.) - Evaluation of a pulsed glow discharge time-of-flight mass spectrometer as a detector for gas chromatography and the influence of the glow discharge source parameters on the information volume in chemical speciation analysis. - Anal. Bioanal. Chem., 386, 169-179 (2006).
-
(4) - HARRISON (W.W.), HANG (W.) - Pulsed glow discharge time-of-flight mass spectrometry. - J. Anal. Atom. Spectrom., 11, 835-840 (1996).
-
(5) - HARRISON (W.W.), HANG (W.), YAN (X.), INGENERI (K.), SCHILLING (C.) - Temporal considerations with a microsecond pulsed glow discharge. - J. Anal. Atom. Spectrom., 12,...
ANNEXES
(liste non exhaustive)
Si de nombreux GDMS en utilisation ont été développés par les laboratoires de R analytiques à partir d'ICPMS, SSMS, spectromètres de masse à source à impact électronique,..., différents constructeurs ont commercialisé des GDMS. On peut citer :
-
la société Fisons/VG qui a commercialisé, en 1983, un GDMS à secteur magnétique et haute résolution, le VG 9 000, (sans doute le GDMS le plus vendu), et un GDMS quadripolaire le GloQuad, en 1989 ;
-
un autre constructeur, Kratos, qui a produit un GDMS à secteur magnétique et haute résolution, dans les années 1990, le « Concept ».
-
La société Turner Scientific qui a commercialisé le TS SOLA, un spectromètre de masse quadripolaire avec une source ICP pouvant être remplacée par une source à décharge luminescente.
De nouvelles générations de GDMS commencent à apparaître sur le marché comme le Glow Element de Thermo Finnigan, développé à partir de l'ICPMS Element.
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