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RÉSUMÉ
Les décharges luminescentes, très utilisées dans l'industrie, en particulier en microélectronique, servent aussi, depuis une cinquantaine d'années, de sources d'atomisation, excitation et ionisation en spectrochimie analytique. Une des méthodes mettant à profit ces décharges luminescentes est la spectrométrie optique, appelée alors spectrométrie de spectrométrie de masse à décharge luminescente GDMS. Grâce à sa fiabilité, sa sensibilité et sa reproductibilité, cette technique est très fréquemment retenue pour l’analyse directe d’échantillons solides, qu’ils soient isolants ou conducteurs.
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Michel TABARANT : Direction de l'énergie nucléaire, Département Physico-Chimie, - Commissariat à l'énergie atomique, Saclay
INTRODUCTION
Les décharges luminescentes, traduction de l'anglais glow discharges, sont très utilisées dans l'industrie, en particulier en microélectronique pour la gravure de surfaces et la fabrication de matériaux par le dépôt de couches minces et revêtements divers. Elles servent également au nettoyage et au prétraitement de surfaces.
Ces décharges luminescentes, et c'est l'objet de ce dossier, servent aussi de sources d'atomisation, excitation et ionisation en spectrochimie analytique, depuis une cinquantaine d'années.
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5. Conclusions, perspectives
La GDMS est actuellement la technique la plus sensible et la plus reproductible pour l'analyse directe de traces et ultra-traces dans les échantillons solides, qu'ils soient conducteurs ou isolants. Dans ce dernier cas, la GDMS RF offre des potentialités d'autant plus intéressantes que ce sont ces échantillons qui s'avèrent les plus délicats à mettre en solution.
En tant que technique de spectrométrie de masse, la GDMS est appliquée à la détermination des abondances isotopiques des éléments dans de nombreuses matrices solides, avec de très bonnes reproductibilités et justesses.
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Pour l'analyse en surface, la GDMS possède l'avantage d'être utilisable en routine pour des applications en milieu industriel. La résolution en profondeur n'est certes pas à la hauteur des performances des techniques d'analyse de surface pures telles que la SIMS ou l'XPS, par exemple. Néanmoins, la caractérisation qualitative et quantitative de l'épaisseur et de la composition des couches minces est effective.
Le tableau ci-contre résume, de façon synthétique, les performances de la GDMS par rapport aux principales techniques d'analyse directe de solides.
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Pour de nouvelles applications, telles que la détection spécifique des éléments dans les gaz et les liquides et la connaissance de l'environnement chimique de ces éléments, la GDMS offre de réelles perspectives pour le futur.
Afin d'augmenter encore le potentiel de la GDMS, des études se poursuivent, que ce soit au niveau instrumental ou au niveau fondamental. Des avancées sont, en effet, nécessaires au niveau :
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de la vitesse d'acquisition des données, en particulier pour les analyses en profondeur ;
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des sources à débit élevé de gaz, pour augmenter la sensibilité ;
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des décharges pulsées, très prometteuses pour la suppression des interférences isobariques.
Ces décharges pulsées, associées au spectromètre à temps de vol, par exemple, sont également intéressantes pour accéder à la spéciation des éléments. Dans ce dernier domaine, le développement de sources fonctionnant à différentes puissances de façon stable est à l'étude de manière à améliorer les modes de détection des atomes et des molécules.
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En tant...
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Conclusions, perspectives
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - DUCKWORTH (D.C.), MARCUS (R.K.) - Radio Frequency Powered Glow Discharge Atomization/Ionization Source for Solids Mass Spectrometry. - Anal. Chem., 61, 1879-1886 (1989).
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(2) - LEWIS (C.L.), MOSER (M.A.), DALE (D.E.), HANG (W.), HASSELL (C.), KING (F.L.), MAJIDI (V.) - Time-Gated Pulsed Glow Discharge : Real-Time Chemical Speciation at the Elemental, Structural and Molecular Level for Gaz Chromatography Time-of-Flight Mass Spectrometry. - Anal. Chem., 75, 1983-1996 (2003).
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(3) - FLIEGEL (D.), FUHRER (K.), GONIN (M.), GUNTHER (D.) - Evaluation of a pulsed glow discharge time-of-flight mass spectrometer as a detector for gas chromatography and the influence of the glow discharge source parameters on the information volume in chemical speciation analysis. - Anal. Bioanal. Chem., 386, 169-179 (2006).
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(4) - HARRISON (W.W.), HANG (W.) - Pulsed glow discharge time-of-flight mass spectrometry. - J. Anal. Atom. Spectrom., 11, 835-840 (1996).
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(5) - HARRISON (W.W.), HANG (W.), YAN (X.), INGENERI (K.), SCHILLING (C.) - Temporal considerations with a microsecond pulsed glow discharge. - J. Anal. Atom. Spectrom., 12,...
ANNEXES
(liste non exhaustive)
Si de nombreux GDMS en utilisation ont été développés par les laboratoires de R analytiques à partir d'ICPMS, SSMS, spectromètres de masse à source à impact électronique,..., différents constructeurs ont commercialisé des GDMS. On peut citer :
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la société Fisons/VG qui a commercialisé, en 1983, un GDMS à secteur magnétique et haute résolution, le VG 9 000, (sans doute le GDMS le plus vendu), et un GDMS quadripolaire le GloQuad, en 1989 ;
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un autre constructeur, Kratos, qui a produit un GDMS à secteur magnétique et haute résolution, dans les années 1990, le « Concept ».
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La société Turner Scientific qui a commercialisé le TS SOLA, un spectromètre de masse quadripolaire avec une source ICP pouvant être remplacée par une source à décharge luminescente.
De nouvelles générations de GDMS commencent à apparaître sur le marché comme le Glow Element de Thermo Finnigan, développé à partir de l'ICPMS Element.
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