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RÉSUMÉ
Parmi les différentes sortes de spectrométries en service pour l’analyse élémentaire des métaux, la spectrométrie d’émission optique à source étincelle occupe une place prépondérante. Sa rapidité de réponse, la simplicité de préparation des échantillons pour un grand nombre de matrices métalliques et sa possibilité de réaliser des analyses sur site y sont pour beaucoup. Les récents développements en logiciel de traitement de l’information et les innovations dans le domaine des matériaux mis en œuvre contribuent à en faire une technique performante et conviviale.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Raymond MEILLAND : Ingénieur - Chef de service, Arcelor Research
INTRODUCTION
Le développement de la spectrométrie d’émission optique (SEO, ou « optical emission spectrometry » : OES) a conduit de nombreux constructeurs à se lancer sur le marché du spectromètre d’émission. Les parts de marché n’étant pas toujours suffisantes pour assurer la pérennité de chaque société, ces dernières ont souvent complété leur fabrication par du matériel concernant le plasma ICP (« inductively coupled plasma »), la fluorescence de rayons X, la fluorescence atomique, l’absorption atomique…
Les performances des spectromètres d’émission optique à étincelle ont fortement évolué, notamment dans le domaine de l’analyse des basses teneurs et de l’amélioration de la justesse et des limites de détection.
De plus, bien que la concurrence entre les constructeurs soit toujours réelle au niveau du matériel, c’est surtout dans le domaine des logiciels de traitement de l’information qu’il existe des différences. En effet, la puissance des calculateurs autorise l’exploitation de modèles mathématiques qui permettent de résoudre les problèmes complexes relatifs aux effets interéléments et aux chevauchements de raies. Le traitement des informations spectrales est devenu en lui-même une technique.
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Caractéristiques de mesures
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2. Performances des appareils actuels
Les performances des spectromètres d’émission optique à étincelle ont fortement évolué, notamment dans le domaine de l’analyse des basses teneurs et de l’amélioration de la justesse et des limites de détection.
Ces avancées significatives ont été rendues possibles principalement par le développement du traitement des données de l’analyse et des possibilités offertes par le mode PDA ( pulse discrimination analysis) (ou Single Spark pour Spectro, Spark-Dat pour Thermo…, selon les constructeurs).
Les résultats délivrés par les appareils disponibles sur le marché peuvent à divers titres être discutés, voire contestés. Les caractéristiques analytiques présentées par les constructeurs peuvent varier d’un appareil à un autre. Ces caractéristiques sont directement fonction de la précision qui a été apportée au montage de l’appareil chez le constructeur mais elles sont aussi liées aux caractéristiques individuelles de chaque composant du spectromètre. Ces outils sont de conception et de réalisation complexe et il est illusoire de considérer que deux outils issus de la même chaîne de montage sont rigoureusement identiques. En conséquence, lors de l’acquisition d’un spectromètre, il est nécessaire d’en valider les performances par rapport au cahier des charges préalablement rédigé et validé avec le fournisseur.
En spectrométrie, nous sommes confrontés en premier lieu à quatre quantités qui déterminent la qualité des analyses réalisées avec les instruments. La répétabilité et la justesse sont certainement les considérations majeures d’un point de vue analytique. Les limites de détection et la reproductibilité (stabilité à long terme) sont cependant tout aussi importantes et nécessitent d’être discutées.
De façon pratique, un spectromètre d’émission optique à étincelle doit fournir :
-
des résultats répétables d’une analyse à une autre sur un même échantillon ;
-
des résultats sur les échantillons de référence qui soient en accord avec les teneurs certifiées (justesse) ;
-
des limites de détection qui permettent la mesure des éléments aux niveaux les plus faibles attendus ;
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un instrument suffisamment robuste pour ne pas dériver...
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Selon les besoins analytiques du laboratoire, l’acquisition d’un appareil peut entraîner des dépenses très variables car le prix d’achat est conditionné par le nombre de raies analytiques. Il est donc préférable de situer une fourchette de prix pour un spectromètre équipé de 20 canaux fixes avec une seule source d’excitation par étincelle. Les matériels dits bas de gamme avec un nombre limité à une vingtaine d’éléments évoluent entre 45 et 75 kE, alors que la gamme supérieure atteint 90 à 120 kE. Le coût de la ligne optique est en moyenne de 2,5 kE. Les appareils de SEO sont de préférence installés dans une salle climatisée pour laquelle il convient de prévoir les équipements nécessaires. Aux dépenses d’équipement, il faut ajouter les frais de fonctionnement. Si le coût de l’énergie électrique est secondaire, il ne faut pas négliger la consommation d’azote ou d’argon lorsque la caméra du spectromètre est sous ambiance gazeuse. Les contrats d’entretien proposés par les constructeurs sont plus ou moins onéreux selon le nombre d’interventions prévu, leur délai d’exécution ou l’importance de la révision annuelle. Un contrat type avec une révision annuelle et 4 ou 5 interventions de dépannage dans un délai de 48 h peut s’estimer de 3 à 5 %...
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