Présentation
RÉSUMÉ
Parmi les différentes sortes de spectrométries en service pour l’analyse élémentaire des métaux, la spectrométrie d’émission optique à source étincelle occupe une place prépondérante. Sa rapidité de réponse, la simplicité de préparation des échantillons pour un grand nombre de matrices métalliques et sa possibilité de réaliser des analyses sur site y sont pour beaucoup. Les récents développements en logiciel de traitement de l’information et les innovations dans le domaine des matériaux mis en œuvre contribuent à en faire une technique performante et conviviale.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Raymond MEILLAND : Ingénieur - Chef de service, Arcelor Research
INTRODUCTION
Le développement de la spectrométrie d’émission optique (SEO, ou « optical emission spectrometry » : OES) a conduit de nombreux constructeurs à se lancer sur le marché du spectromètre d’émission. Les parts de marché n’étant pas toujours suffisantes pour assurer la pérennité de chaque société, ces dernières ont souvent complété leur fabrication par du matériel concernant le plasma ICP (« inductively coupled plasma »), la fluorescence de rayons X, la fluorescence atomique, l’absorption atomique...
Les performances des spectromètres d’émission optique à étincelle ont fortement évolué, notamment dans le domaine de l’analyse des basses teneurs et de l’amélioration de la justesse et des limites de détection.
De plus, bien que la concurrence entre les constructeurs soit toujours réelle au niveau du matériel, c’est surtout dans le domaine des logiciels de traitement de l’information qu’il existe des différences. En effet, la puissance des calculateurs autorise l’exploitation de modèles mathématiques qui permettent de résoudre les problèmes complexes relatifs aux effets interéléments et aux chevauchements de raies. Le traitement des informations spectrales est devenu en lui-même une technique.
La première partie est traitée dans le dossier Spectrométrie d’émission optique à source étincelle (partie 1).
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Présentation
Appareils commerciaux5. Conclusion
5.1 Méthodes concurrentes
Parmi les techniques d’analyse des échantillons métalliques massifs, on distingue les méthodes classiques telles que la spectrométrie à décharge luminescente ou la fluorescence de rayons X, et les techniques déjà commercialisées mais encore faiblement implantées telles que la spectrométrie d’émission optique à source laser.
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La spectrométrie à décharge luminescente (SDL) Spectrométrie de décharge luminescente (GDOS et GDMS)[P 2 715] [M 1 675] est plus utilisée pour l’analyse des surfaces et pour les profils de profondeur. Son principe mettant en œuvre le bombardement ionique de l’échantillon en fait une excitation dite « froide » qui limite les interactions entre éléments. Cet avantage est exploité pour l’analyse des aciers alliés, des fontes et des métaux non ferreux. Son domaine d’application en analyse élémentaire est comparable à celui de la source à étincelle. Les délais d’analyse sont cependant plus longs, principalement à cause du pré-étincelage (40 s). Le service de l’appareil implique le nettoyage fréquent et minutieux du statif de la lampe.
Le couplage entre méthodes d’excitation et techniques analytiques a donné naissance à la GD-MS quadripolaire (glow discharge mass spectrometry). Une lampe à décharge luminescente émet des ions qui sont analysés par un spectromètre de masse quadripolaire. La méthode concerne tous les éléments du tableau de Mendeleiev y compris les gaz légers sur...
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Conclusion
ANNEXES
Selon les besoins analytiques du laboratoire, l’acquisition d’un appareil peut entraîner des dépenses très variables car le prix d’achat est conditionné par le nombre de raies analytiques. Il est donc préférable de situer une fourchette de prix pour un spectromètre équipé de 20 canaux fixes avec une seule source d’excitation par étincelle. Les matériels dits bas de gamme avec un nombre limité à une vingtaine d’éléments évoluent entre 45 et 75 kE, alors que la gamme supérieure atteint 90 à 120 kE. Le coût de la ligne optique est en moyenne de 2,5 kE. Les appareils de SEO sont de préférence installés dans une salle climatisée pour laquelle il convient de prévoir les équipements nécessaires. Aux dépenses d’équipement, il faut ajouter les frais de fonctionnement. Si le coût de l’énergie électrique est secondaire, il ne faut pas négliger la consommation d’azote ou d’argon lorsque la caméra du spectromètre est sous ambiance gazeuse. Les contrats d’entretien proposés par les constructeurs sont plus ou moins onéreux selon le nombre d’interventions prévu, leur délai d’exécution ou l’importance de la révision...
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