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RÉSUMÉ
Parmi les différentes sortes de spectrométries en service pour l’analyse élémentaire des métaux, la spectrométrie d’émission optique à source étincelle occupe une place prépondérante. Sa rapidité de réponse, la simplicité de préparation des échantillons pour un grand nombre de matrices métalliques et sa possibilité de réaliser des analyses sur site y sont pour beaucoup. Les récents développements en logiciel de traitement de l’information et les innovations dans le domaine des matériaux mis en œuvre contribuent à en faire une technique performante et conviviale.
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Raymond MEILLAND : Ingénieur - Chef de service, Arcelor Research
INTRODUCTION
Le développement de la spectrométrie d’émission optique (SEO, ou « optical emission spectrometry » : OES) a conduit de nombreux constructeurs à se lancer sur le marché du spectromètre d’émission. Les parts de marché n’étant pas toujours suffisantes pour assurer la pérennité de chaque société, ces dernières ont souvent complété leur fabrication par du matériel concernant le plasma ICP (« inductively coupled plasma »), la fluorescence de rayons X, la fluorescence atomique, l’absorption atomique...
Les performances des spectromètres d’émission optique à étincelle ont fortement évolué, notamment dans le domaine de l’analyse des basses teneurs et de l’amélioration de la justesse et des limites de détection.
De plus, bien que la concurrence entre les constructeurs soit toujours réelle au niveau du matériel, c’est surtout dans le domaine des logiciels de traitement de l’information qu’il existe des différences. En effet, la puissance des calculateurs autorise l’exploitation de modèles mathématiques qui permettent de résoudre les problèmes complexes relatifs aux effets interéléments et aux chevauchements de raies. Le traitement des informations spectrales est devenu en lui-même une technique.
La première partie est traitée dans le dossier Spectrométrie d’émission optique à source étincelle (partie 1).
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4. Applications
La spectrométrie d’émission optique dans le visible et l’ultraviolet possède un champ d’application très étendu, tant par les éléments analysables que par la variété des matrices métalliques concernées. Les éléments dosables par la SEO représentent 80 % de la classification périodique. Les halogènes avec leurs énergies d’excitation et d’ionisation supérieures à 15 eV ne sont pas dosés. D’autres éléments comme l’arsenic ou le tellure ont des limites de détection très moyennes (50 à 100 ppm). L’analyse des gaz N2 et O2 nécessite des vides poussés et des optiques performantes. À 149,2 nm, l’azote atomique est dosable au-dessus de 20 ppm sur certains appareils. L’oxygène devient accessible à 130,3 nm à des teneurs plus élevées (à partir de 20 à 30 ppm).
La sensibilité élevée de la SEO à source étincelle limite le domaine des concentrations mesurables pour certains éléments. La technique est donc principalement destinée aux basses teneurs des éléments d’alliage ou résiduels dans les métaux.
Le tableau 6 situe les domaines d’application optimaux de la SEO dans le cas des aciers et des alliages associés. Certains laboratoires exploitent la SEO pour l’analyse des aciers très alliés. Les raies choisies sont alors prises parmi les moins sensibles pour éviter les saturations optiques et le traitement des données met en œuvre la méthode virtuelle pour tenir compte des variations de teneur dues au métal de base servant d’étalon interne. Les coefficients de variation des résultats évoluent entre 0,5 et 1 % pour les éléments majeurs.
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ANNEXES
Selon les besoins analytiques du laboratoire, l’acquisition d’un appareil peut entraîner des dépenses très variables car le prix d’achat est conditionné par le nombre de raies analytiques. Il est donc préférable de situer une fourchette de prix pour un spectromètre équipé de 20 canaux fixes avec une seule source d’excitation par étincelle. Les matériels dits bas de gamme avec un nombre limité à une vingtaine d’éléments évoluent entre 45 et 75 kE, alors que la gamme supérieure atteint 90 à 120 kE. Le coût de la ligne optique est en moyenne de 2,5 kE. Les appareils de SEO sont de préférence installés dans une salle climatisée pour laquelle il convient de prévoir les équipements nécessaires. Aux dépenses d’équipement, il faut ajouter les frais de fonctionnement. Si le coût de l’énergie électrique est secondaire, il ne faut pas négliger la consommation d’azote ou d’argon lorsque la caméra du spectromètre est sous ambiance gazeuse. Les contrats d’entretien proposés par les constructeurs sont plus ou moins onéreux selon le nombre d’interventions prévu, leur délai d’exécution ou l’importance de la révision...
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