Présentation
Auteur(s)
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Gilbert TEYSSÈDRE : Ingénieur Institut national des sciences appliquées de Toulouse, chercheur au CNRS
-
Colette LACABANNE : Professeur à l’université Paul-Sabatier (Toulouse)
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Lire l’articleINTRODUCTION
L‘analyse thermique englobe toute une série de techniques de caractérisation des matériaux fondées sur l’étude de la variation d’une propriété physique en fonction de la température.
Il s’agit donc essentiellement d’approches macroscopiques du comportement des matériaux, qui font intervenir des considérations de thermodynamique des états d’équilibre, de thermodynamique des processus irréversibles et de cinétique, associées aux changements d’états (phénomènes de transition) et aux phénomènes relaxationnels qui peuvent les accompagner.
Dans le cas spécifique des matériaux macromoléculaires ou polymères, l’analyse de la réponse thermique permet de mettre en évidence et de donner une interprétation microscopique de phénomènes tels que la transition vitreuse, la fusion/cristallisation, le vieillissement physique et chimique, la ségrégation de phases... selon le système considéré.
Dans cet article, les principales techniques d’analyse thermique basées sur l’étude d’un paramètre thermodynamique extensif, tel que l’enthalpie ou le volume, ou d’une susceptibilité dynamique telle que le module mécanique en élongation ou en cisaillement ou la permittivité diélectrique sont abordées.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de avr. 1981 par Patrick TALLEU
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Analyse thermomécanique1. Analyse thermique différentielle et analyse enthalpique différentielle
1.1 Généralités
Le principe des techniques calorimétriques différentielles [50] repose sur la mesure des variations d’énergie thermique fournie à l’échantillon à analyser, par rapport à un corps inerte appelé témoin, nécessaires pour imposer un programme de température contrôlé. Il est donc nécessaire de disposer de deux enceintes identiques régulées en température, contenant l’échantillon à analyser et le témoin.
En analyse thermique différentielle (ATD), la grandeur mesurée est le gradient de température entre l’échantillon et le témoin. Dans ce cas, les flux de chaleur transmis à l’échantillon et au témoin sont identiques.
La technique la plus courante, pour la caractérisation des polymères, est l’analyse enthalpique différentielle (AED) : elle permet une analyse quantitative des transitions en termes énergétiques. On mesure alors le gradient de puissance électrique nécessaire pour maintenir l’échantillon et le témoin à une température identique, variant linéairement en fonction du temps. Le système est dit à compensation de puissance.
Les faibles masses d’échantillon (quelques milligrammes), la rapidité des mesures (les vitesses de variation en température sont de l’ordre de 10 C/min), la large diffusion de dispositifs commerciaux ainsi que leur application très répandue dans les laboratoires, tant au niveau de la recherche que du contrôle de fabrication, font de ces techniques un outil de première importance pour l’étude des propriétés thermiques des polymères.
Une des contraintes liées à leur utilisation est la nécessité d’un étalonnage rigoureux de l’appareillage : celui-ci est réalisé à partir de corps étalons dont la température et l’enthalpie de transition sont connues (fusion de l’indium, par exemple).
HAUT DE PAGE1.2 Caractérisation des polymères amorphes
Le phénomène de transition vitreuse est le principal changement d’état intervenant dans les polymères amorphes. Il correspond au passage d’un état liquide surfondu à un état vitreux lors du refroidissement...
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Analyse thermique différentielle et analyse enthalpique différentielle
ANNEXES
Concernant les techniques de caractérisation, les références (analyses calorimétriques), (analyses thermomécaniques) et (techniques thermostimulées) contiennent des méthodes de mesure détaillées.
Une analyse claire et accessible du phénomène de transition vitreuse est donnée dans le livre de Donth .
De nombreux exemples d’études des phénomènes relaxationnels dans les polymères sont donnés en référence .
Enfin, McCrum et col. ont édité un livre plus spécialement destiné aux ingénieurs et contenant l’essentiel sur l’application des techniques d’analyse à la caractérisation des polymères.
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DONTH (E.J.) - Relaxations and thermodynamics in polymers - Glass transition. - Akademie Verlag GbmH, Berlin, 1992.
WUNDERLICH (B.) - Thermal analysis. - Acad. Press Inc., Londres, 1990.
KOVACS (A.J.) - A multiparameter approach for structural recovery of glasses and its implication for their physical properties. - Ann. N.Y. Acad. Sci. 371, p. 38, 1981.
BIROS (J.) - LARINA (T.) - TREKOVAL (J.) - POUCHY (J.) - Dependence of the glass transition temperature of poly(methyl methacrylates) on their tacticity. - Coll & Polym. Sci. 260, p. 27, 1982.
MacKNIGHT (W.J.) - KARASZ (F.E.) - FRIED (J.R.) - Solid state transition behavior of blends, dans Polymer Blends, - chap. 5,...
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