Présentation
Auteur(s)
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Gilbert TEYSSÈDRE : Ingénieur Institut national des sciences appliquées de Toulouse, chercheur au CNRS
-
Colette LACABANNE : Professeur à l’université Paul-Sabatier (Toulouse)
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Lire l’articleINTRODUCTION
L‘analyse thermique englobe toute une série de techniques de caractérisation des matériaux fondées sur l’étude de la variation d’une propriété physique en fonction de la température.
Il s’agit donc essentiellement d’approches macroscopiques du comportement des matériaux, qui font intervenir des considérations de thermodynamique des états d’équilibre, de thermodynamique des processus irréversibles et de cinétique, associées aux changements d’états (phénomènes de transition) et aux phénomènes relaxationnels qui peuvent les accompagner.
Dans le cas spécifique des matériaux macromoléculaires ou polymères, l’analyse de la réponse thermique permet de mettre en évidence et de donner une interprétation microscopique de phénomènes tels que la transition vitreuse, la fusion/cristallisation, le vieillissement physique et chimique, la ségrégation de phases... selon le système considéré.
Dans cet article, les principales techniques d’analyse thermique basées sur l’étude d’un paramètre thermodynamique extensif, tel que l’enthalpie ou le volume, ou d’une susceptibilité dynamique telle que le module mécanique en élongation ou en cisaillement ou la permittivité diélectrique sont abordées.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de avr. 1981 par Patrick TALLEU
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Analyse dynamique électrique3. Analyse dynamique mécanique
3.1 Principe
En analyse dynamique mécanique (ADM), la contrainte dynamique remplace ou se superpose à la contrainte statique. Les analyses dans lesquelles une sollicitation dynamique est appliquée à l’échantillon permettent de caractériser les phénomènes de relaxation associés à des transitions du type transition vitreuse (relaxation primaire) ou sans manifestation thermique (relaxations secondaires).
Selon la gamme de températures considérée, dont dépend la viscosité du polymère, et les dimensions de l’échantillon, différents modes de sollicitation sont utilisés : flexion trois points, contrainte longitudinale, torsion, cisaillement entre plateaux parallèles (T > Tg), simple ou double encastrement... [23]. L’enregistrement des composantes élastique et anélastique, respectivement en phase et en quadrature par rapport à la contrainte, en fonction de la température (fréquence fixe) ou de la fréquence (température fixe), donne accès aux modules mécaniques de conservation en cisaillement (G′) et en élongation (E′), aux modules de perte correspondants (G², E²), ainsi qu’à l’angle de perte tan δ = G² / G′ (ou E² / E′). Les déformations sont mesurées par des systèmes optiques ou LVDT, comme pour l’ATM, mais les composantes élastique et anélastique doivent être séparées. Les fréquences de sollicitation accessibles avec les appareillages commerciaux sont généralement de l’ordre de 10−2 à 102 Hz.
HAUT DE PAGE3.2 Caractérisation des polymères amorphes
Les modes de relaxation mécanique se manifestent par un pic dans l’angle de perte, pour une température Tmax si l’on travaille à fréquence fixe (pulsation ω 0) et température variable. La figure 3 représente un exemple de spectres d’ADM obtenu sur du PMMA en flexion trois points.
La cinétique de relaxation définit la loi d’évolution de Tmax en fonction de la fréquence de sollicitation
Tmax = f (ω 0 )On définit également...
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Analyse dynamique mécanique
ANNEXES
Concernant les techniques de caractérisation, les références (analyses calorimétriques), (analyses thermomécaniques) et (techniques thermostimulées) contiennent des méthodes de mesure détaillées.
Une analyse claire et accessible du phénomène de transition vitreuse est donnée dans le livre de Donth .
De nombreux exemples d’études des phénomènes relaxationnels dans les polymères sont donnés en référence .
Enfin, McCrum et col. ont édité un livre plus spécialement destiné aux ingénieurs et contenant l’essentiel sur l’application des techniques d’analyse à la caractérisation des polymères.
HAUT DE PAGE
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DONTH (E.J.) - Relaxations and thermodynamics in polymers - Glass transition. - Akademie Verlag GbmH, Berlin, 1992.
WUNDERLICH (B.) - Thermal analysis. - Acad. Press Inc., Londres, 1990.
KOVACS (A.J.) - A multiparameter approach for structural recovery of glasses and its implication for their physical properties. - Ann. N.Y. Acad. Sci. 371, p. 38, 1981.
BIROS (J.) - LARINA (T.) - TREKOVAL (J.) - POUCHY (J.) - Dependence of the glass transition temperature of poly(methyl methacrylates) on their tacticity. - Coll & Polym. Sci. 260, p. 27, 1982.
MacKNIGHT (W.J.) - KARASZ (F.E.) - FRIED (J.R.) - Solid state transition behavior of blends, dans Polymer Blends, - chap. 5,...
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