Présentation
Auteur(s)
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Gilbert TEYSSÈDRE : Ingénieur Institut national des sciences appliquées de Toulouse, chercheur au CNRS
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Colette LACABANNE : Professeur à l’université Paul-Sabatier (Toulouse)
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Lire l’articleINTRODUCTION
L‘analyse thermique englobe toute une série de techniques de caractérisation des matériaux fondées sur l’étude de la variation d’une propriété physique en fonction de la température.
Il s’agit donc essentiellement d’approches macroscopiques du comportement des matériaux, qui font intervenir des considérations de thermodynamique des états d’équilibre, de thermodynamique des processus irréversibles et de cinétique, associées aux changements d’états (phénomènes de transition) et aux phénomènes relaxationnels qui peuvent les accompagner.
Dans le cas spécifique des matériaux macromoléculaires ou polymères, l’analyse de la réponse thermique permet de mettre en évidence et de donner une interprétation microscopique de phénomènes tels que la transition vitreuse, la fusion/cristallisation, le vieillissement physique et chimique, la ségrégation de phases... selon le système considéré.
Dans cet article, les principales techniques d’analyse thermique basées sur l’étude d’un paramètre thermodynamique extensif, tel que l’enthalpie ou le volume, ou d’une susceptibilité dynamique telle que le module mécanique en élongation ou en cisaillement ou la permittivité diélectrique sont abordées.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de avr. 1981 par Patrick TALLEU
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Analyse dynamique mécanique2. Analyse thermomécanique
2.1 Principe
L’analyse thermomécanique (ATM) regroupe les méthodes de caractérisation permettant de mesurer les variations dimensionnelles d’un échantillon sous contrainte statique. Les variations de longueur ou de volume sont enregistrées en fonction de la température, et la contrainte correspondante est soit élongationnelle, soit une pression hydrostatique.
La plupart des dispositifs commerciaux utilisent un système de mesure de déplacements LVDT (Linear Variable Differential Transformer) où les variations d’induction d’une bobine sont détectées [18]. Les mesures d’allongement peuvent également être effectuées par des dispositifs optiques [19]. L’étalonnage et les éléments de connexion sont réalisés avec un élément de faible coefficient de dilatation tel que le quartz (α = 6 x 10−7 K−1) ou l’Invar (α = 10−7 K−1) [20].
Pour des mesures de volume, l’échantillon est placé dans un liquide dont le coefficient de dilatation est connu. L’ajustement de la pression et la détection des déplacements sont assurés par l’intermédiaire d’un piston. Pour de faibles contraintes, l’instrument permet de mesurer le coefficient de dilatation linéaire ou volumique (dilatométrie) [20].
HAUT DE PAGE2.2 Caractérisation des polymères
L’analyse relative à la calorimétrie différentielle est transposable à la dilatométrie. Notons que, à la différence de l’AED, l’ATM donne accès aux variations de longueur et non à leur dérivée qui correspond au coefficient de dilatation dont l’équivalent est la capacité thermique à pression constante cp en analyse thermique.
Le coefficient de dilatation augmente de façon importante à la température de transition vitreuse (d’un facteur de l’ordre de 5 à 10 dans les polymères amorphes).
De même, le vieillissement physique peut être caractérisé par ces techniques [21].
Une autre application importante de l’ATM est la caractérisation de polymères orientés. Un phénomène de retrait important se produit au-delà la température de transition vitreuse dans des fibres de PMMA...
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Analyse thermomécanique
ANNEXES
Concernant les techniques de caractérisation, les références (analyses calorimétriques), (analyses thermomécaniques) et (techniques thermostimulées) contiennent des méthodes de mesure détaillées.
Une analyse claire et accessible du phénomène de transition vitreuse est donnée dans le livre de Donth .
De nombreux exemples d’études des phénomènes relaxationnels dans les polymères sont donnés en référence .
Enfin, McCrum et col. ont édité un livre plus spécialement destiné aux ingénieurs et contenant l’essentiel sur l’application des techniques d’analyse à la caractérisation des polymères.
HAUT DE PAGE
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DONTH (E.J.) - Relaxations and thermodynamics in polymers - Glass transition. - Akademie Verlag GbmH, Berlin, 1992.
WUNDERLICH (B.) - Thermal analysis. - Acad. Press Inc., Londres, 1990.
KOVACS (A.J.) - A multiparameter approach for structural recovery of glasses and its implication for their physical properties. - Ann. N.Y. Acad. Sci. 371, p. 38, 1981.
BIROS (J.) - LARINA (T.) - TREKOVAL (J.) - POUCHY (J.) - Dependence of the glass transition temperature of poly(methyl methacrylates) on their tacticity. - Coll & Polym. Sci. 260, p. 27, 1982.
MacKNIGHT (W.J.) - KARASZ (F.E.) - FRIED (J.R.) - Solid state transition behavior of blends, dans Polymer Blends, - chap. 5,...
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