Présentation
Auteur(s)
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Gilbert TEYSSÈDRE : Ingénieur Institut national des sciences appliquées de Toulouse, chercheur au CNRS
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Colette LACABANNE : Professeur à l’université Paul-Sabatier (Toulouse)
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Lire l’articleINTRODUCTION
L‘analyse thermique englobe toute une série de techniques de caractérisation des matériaux fondées sur l’étude de la variation d’une propriété physique en fonction de la température.
Il s’agit donc essentiellement d’approches macroscopiques du comportement des matériaux, qui font intervenir des considérations de thermodynamique des états d’équilibre, de thermodynamique des processus irréversibles et de cinétique, associées aux changements d’états (phénomènes de transition) et aux phénomènes relaxationnels qui peuvent les accompagner.
Dans le cas spécifique des matériaux macromoléculaires ou polymères, l’analyse de la réponse thermique permet de mettre en évidence et de donner une interprétation microscopique de phénomènes tels que la transition vitreuse, la fusion/cristallisation, le vieillissement physique et chimique, la ségrégation de phases... selon le système considéré.
Dans cet article, les principales techniques d’analyse thermique basées sur l’étude d’un paramètre thermodynamique extensif, tel que l’enthalpie ou le volume, ou d’une susceptibilité dynamique telle que le module mécanique en élongation ou en cisaillement ou la permittivité diélectrique sont abordées.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de avr. 1981 par Patrick TALLEU
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Analyse thermique différentielle et analyse enthalpique différentielle5. Analyse des courants thermostimulés
5.1 Principe
La technique de courants thermostimulés (CTS) est une méthode de caractérisation quasi statique. Son principe est schématisé sur la figure 5.
Un champ électrique E (t) statique est appliqué à une température Tp, ce qui permet d’orienter les dipôles dont le temps de relaxation est court à Tp. Cette orientation dipolaire est ensuite figée en abaissant la température jusqu’à T0 << Tp où le champ est supprimé. Une remontée linéaire en température, au cours de laquelle le courant de dépolarisation est enregistré, permet le retour à l’équilibre graduel des dipôles. Les pics de courant enregistrés correspondent à des phénomènes de relaxation définis précédemment. La faible fréquence équivalente (» 10−3 Hz) confère à cette technique une grande sensibilité dans la définition des modes de relaxation. Des dispositifs sont désormais disponibles [37] dans le commerce. L’élément important dans l’appareillage est un électromètre sensible permettant des mesures de courant dans la gamme 10−15 à 10−8 A.
L’analyse des spectres complexes, dans le but de déterminer la cinétique de relaxation, ne peut être faite de manière simple, car les modes de relaxation ne sont généralement pas décrits par un processus unique [38]. Aussi la technique des polarisations fractionnées est-elle utilisée [39, 40]. Elle consiste à appliquer le champ sur une fenêtre étroite en température, ce qui permet de déconvoluer les modes en éléments simples. L’analyse des pics élémentaires obtenus conduit à une distribution discrète en temps de relaxation obéissant le plus généralement à une équation d’Arrhenius et, dans certains cas, à une équation de Vogel [41]. Des lois de variation telles que la loi de compensation :
avec :
- τ0i et ΔHi distribution en paramètres...
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Analyse des courants thermostimulés
ANNEXES
Concernant les techniques de caractérisation, les références (analyses calorimétriques), (analyses thermomécaniques) et (techniques thermostimulées) contiennent des méthodes de mesure détaillées.
Une analyse claire et accessible du phénomène de transition vitreuse est donnée dans le livre de Donth .
De nombreux exemples d’études des phénomènes relaxationnels dans les polymères sont donnés en référence .
Enfin, McCrum et col. ont édité un livre plus spécialement destiné aux ingénieurs et contenant l’essentiel sur l’application des techniques d’analyse à la caractérisation des polymères.
HAUT DE PAGE
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DONTH (E.J.) - Relaxations and thermodynamics in polymers - Glass transition. - Akademie Verlag GbmH, Berlin, 1992.
WUNDERLICH (B.) - Thermal analysis. - Acad. Press Inc., Londres, 1990.
KOVACS (A.J.) - A multiparameter approach for structural recovery of glasses and its implication for their physical properties. - Ann. N.Y. Acad. Sci. 371, p. 38, 1981.
BIROS (J.) - LARINA (T.) - TREKOVAL (J.) - POUCHY (J.) - Dependence of the glass transition temperature of poly(methyl methacrylates) on their tacticity. - Coll & Polym. Sci. 260, p. 27, 1982.
MacKNIGHT (W.J.) - KARASZ (F.E.) - FRIED (J.R.) - Solid state transition behavior of blends, dans Polymer Blends, - chap. 5,...
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