Présentation
Auteur(s)
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Gilbert TEYSSÈDRE : Ingénieur Institut national des sciences appliquées de Toulouse, chercheur au CNRS
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Colette LACABANNE : Professeur à l’université Paul-Sabatier (Toulouse)
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Lire l’articleINTRODUCTION
L‘analyse thermique englobe toute une série de techniques de caractérisation des matériaux fondées sur l’étude de la variation d’une propriété physique en fonction de la température.
Il s’agit donc essentiellement d’approches macroscopiques du comportement des matériaux, qui font intervenir des considérations de thermodynamique des états d’équilibre, de thermodynamique des processus irréversibles et de cinétique, associées aux changements d’états (phénomènes de transition) et aux phénomènes relaxationnels qui peuvent les accompagner.
Dans le cas spécifique des matériaux macromoléculaires ou polymères, l’analyse de la réponse thermique permet de mettre en évidence et de donner une interprétation microscopique de phénomènes tels que la transition vitreuse, la fusion/cristallisation, le vieillissement physique et chimique, la ségrégation de phases... selon le système considéré.
Dans cet article, les principales techniques d’analyse thermique basées sur l’étude d’un paramètre thermodynamique extensif, tel que l’enthalpie ou le volume, ou d’une susceptibilité dynamique telle que le module mécanique en élongation ou en cisaillement ou la permittivité diélectrique sont abordées.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de avr. 1981 par Patrick TALLEU
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Analyse des courants thermostimulés4. Analyse dynamique électrique
4.1 Principe
L’analyse dynamique électrique (ADE) est la technique la plus utilisée pour caractériser les propriétés diélectriques des polymères. Elle correspond à l’équivalent électrique de l’ADM.
Un champ électrique alternatif est appliqué à l’échantillon ; les variations de courant mesurées permettent de déterminer les variations de polarisation, et donc les composantes réelle ε′ et imaginaire ε² de la permittivité diélectrique complexe, ainsi que le facteur de perte δ = ε² / ε′. Les gammes de fréquence accessibles sont beaucoup plus larges que pour l’ADM : 10−5 à 109 Hz pour certains dispositifs [31]. De telles plages de fréquence sont couvertes par des techniques de mesure complémentaires :
-
conversion d’un signal enregistré dans le domaine temps (courant transitoire) en une réponse fréquentielle par transformée de Fourier pour les basses fréquences [32] ;
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mesures par pont d’impédance (les plus classiques) pour des fréquences intermédiaires (10 à 106 Hz) ;
-
réflectométrie pour des fréquences très élevées [33].
La conductivité des échantillons est le principal obstacle aux mesures diélectriques. Si elle ne pose pas de problème pour la plupart des polymères, qui sont en général de bons isolants, l’étude de composites à renfort conducteur est plus délicate. Le polymère doit également être polaire pour qu’une polarisation puisse être induite. Ainsi, les mesures diélectriques dans le polyéthylène, par exemple, nécessitent l’introduction dans le polymère de groupes polaires tels que l’oxygène ou le chlore [34].
HAUT DE PAGE4.2 Caractérisation des polymères amorphes
La description des modes de relaxations mécaniques faite précédemment est également valable pour les relaxations diélectriques. L’avantage de l’ADE est de pouvoir couvrir une gamme de fréquences plus large, ce qui permet de caractériser la cinétique de relaxation avec une meilleure précision. Notons qu’à des températures...
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Analyse dynamique électrique
ANNEXES
Concernant les techniques de caractérisation, les références (analyses calorimétriques), (analyses thermomécaniques) et (techniques thermostimulées) contiennent des méthodes de mesure détaillées.
Une analyse claire et accessible du phénomène de transition vitreuse est donnée dans le livre de Donth .
De nombreux exemples d’études des phénomènes relaxationnels dans les polymères sont donnés en référence .
Enfin, McCrum et col. ont édité un livre plus spécialement destiné aux ingénieurs et contenant l’essentiel sur l’application des techniques d’analyse à la caractérisation des polymères.
HAUT DE PAGE
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DONTH (E.J.) - Relaxations and thermodynamics in polymers - Glass transition. - Akademie Verlag GbmH, Berlin, 1992.
WUNDERLICH (B.) - Thermal analysis. - Acad. Press Inc., Londres, 1990.
KOVACS (A.J.) - A multiparameter approach for structural recovery of glasses and its implication for their physical properties. - Ann. N.Y. Acad. Sci. 371, p. 38, 1981.
BIROS (J.) - LARINA (T.) - TREKOVAL (J.) - POUCHY (J.) - Dependence of the glass transition temperature of poly(methyl methacrylates) on their tacticity. - Coll & Polym. Sci. 260, p. 27, 1982.
MacKNIGHT (W.J.) - KARASZ (F.E.) - FRIED (J.R.) - Solid state transition behavior of blends, dans Polymer Blends, - chap. 5,...
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