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RÉSUMÉ
La préparation d’échantillon est difficile surtout lorsque le composé d’intérêt est présent en faible quantité dans une matrice complexe. De nombreuses méthodes existent pour extraire et préconcentrer les analytes mais elles sont souvent longues ou consommatrices de solvant. La microextraction en phase solide ne présente pas tous ces inconvénients. C’est une méthode d’extraction sans solvant qui permet de préconcentrer des composés, le plus souvent, à l’état de traces dans des matrices alimentaires, environnementales ou biologiques. Cet article présente les fondements théoriques de cette technique, sa mise en œuvre et son optimisation et conclut avec quelques applications pratiques.
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Gwenola BURGOT : Professeur honoraire des universités Université de Rennes1, Rennes, France
INTRODUCTION
Cet article s’adresse aux analystes qui sont concernés par la préconcentration de composés, le plus souvent à l’état de traces, dans des matrices complexes. Les méthodes traditionnelles demandent du temps, un volume d’échantillon important, de grandes quantités de solvant de haute pureté ou sont susceptibles d’extraire des impuretés qui peuvent accroître le bruit de fond des appareils de mesure. La microextraction en phase solide (SPME) est une méthode d’extraction sans solvant qui ne présente pas ces inconvénients. Les composés sont extraits par adsorption sur le revêtement d’une fibre ou d’un capillaire. Ce procédé ne correspond pas à une extraction totale du composé mais à son équilibre entre la matrice et le revêtement de la fibre. Dans certaines conditions, il existe une relation entre la quantité de substance adsorbée sur le revêtement et sa concentration dans l’échantillon (ou matrice) si celui-ci a subi une pré-transformation). Le revêtement le plus utilisé est le PDMS (polydiméthylsiloxane) mais de nouveaux polymères (polypyrrole, vinyléthers couronnes et polymères à empreinte moléculaire) ont élargi les applications. Le choix du mode d’extraction par immersion dans l’échantillon ou dans son espace de tête influence la cinétique des échanges. Les rendements d’extraction dépendent du volume d’échantillon, du pH, de la force ionique, de la constante d’équilibre, de la température et de l’agitation. Le couplage de la SPME à des techniques chromatographiques, électrophorétiques et de spectrométrie de masse permet l’exploitation quantitative du procédé. Cet article rappelle le principe de la méthode et donne des éléments pour sa mise en œuvre avant d’aborder les applications telles que le dosage de contaminants organiques dans les sols, l’air ou les eaux, la recherche de pesticides dans les aliments. Mais aussi le dosage de substances médicamenteuses dans les matrices biologiques. Sont également abordées les études métabolomiques ou recherche de métabolites permettant d’apprécier l’impact de substances toxiques sur les organismes.
Un glossaire en fin d’article regroupe les définitions importantes ou utiles à la compréhension du texte.
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- Version archivée 1 de déc. 2003 par Gwenola BURGOT, Fernand PELLERIN
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Bases théoriques
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1. Présentation et comparaison avec d’autres méthodes
La microextraction en phase solide SPME (Solid Phase Micro Extraction ) est une nouvelle méthode d’extraction sans solvant de molécules organiques plus ou moins polaires, volatiles ou non, à partir d’échantillons aqueux, solides ou gazeux, même à l’état de traces. Les composés sont extraits par adsorption sur une fibre de silice fondue revêtue d’un polymère. Initialement conçus sous forme de fibre, les supports ont évolué ainsi que le milieu adsorbant pour améliorer l’efficacité de l’extraction.
Développée à la fin des années 1980 par Arthus et Pawliszyn (université Waterloo, Canada) , la commercialisation de la SPME date de 1993 par Supelco (Bellefonte, PA, États-Unis) (pour les fibres et les supports) et son automatisation de 1996 par Varian (passeur automatique d’échantillons).
Alors que les méthodes d’analyse se perfectionnent et voient leurs limites reculer au-delà des picomoles, les méthodes d’extraction et de préconcentration des échantillons restent encore longues à mettre en œuvre. Elles sont, souvent, difficilement automatisables surtout lorsqu’il s’agit d’extraction de molécules organiques à partir d’échantillons aqueux. En général, cette extraction fait appel à différentes techniques comme la technique de l’espace de tête statique ou dynamique (purge and trap) pour les substances volatiles et aux techniques d’extraction liquide-liquide ou d’extraction en phase solide (SPE) pour les molécules non volatiles. Mais la technique de l’espace de tête statique nécessite des échantillons assez concentrés, la méthode de « purge and trap » est assez coûteuse et sujette aux fuites et contaminations des pièges d’adsorbant ; quant à...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - PAWLISZYN (J.) - Solid phase microextraction : theory and practice. - Wiley-VCH, New York (1997).
-
(2) - PAWLISZYN (J.) - Applications of solid phase microextractions. - Royal Society of Chemistry, Londres (1999).
-
(3) - PAWLISZYN (J.), LORD (H.L.) - Handbook of sample preparation. - Wiley, New York (2010).
-
(4) - PAWLISZYN (J.) - Comprehensive sampling and sample preparation : analytical techniques for scientists. - Academic press, Elsevier, Cambridge (2012).
-
(5) - KATAOKA (H.), LORD (H.L.), PAWLISZYN (J.) - Applications of solid-phase microextraction in food analyses. - J. of Chromatography A, 880, p. 35-62 (2000).
-
(6) - LORD (H.L.), PAWLISZYN (J.) - Microextraction of drugs. - J. of Chromatography A, 902, p. 17-63 (2000).
- ...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Fibres, supports, interfaces HPLC
Supelco http://www.sigmaaldrich.com
Agilent http://www.agilent.com
Restek http://www.restek.com fibre Arrow
Systèmes automatiques et systèmes d’interfaçage aux appareils d’analyse
Varian acquis par Agilent http://www.agilent.com
Atas International Sciences Company BV (Pays-Bas) (Focus Robotic Sample Processor) http://www.atasgl.com
Gerstel (Allemagne) (Gerstel Multi Purpose Sampler MPS-3) ou Gerstel SBSE http://www.gerstel.com
Pal System http://www.palsystem.com
Perkin Elmer : Turbo matrix™ multiprep http://www.perkinelmer.com
Thermofisher scientific : système CBS-MS http://www.thermofisher.com
Brucker http://www.brucker.com
Interchim http://www.interchim.com
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