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RÉSUMÉ
La préparation d’échantillon est difficile surtout lorsque le composé d’intérêt est présent en faible quantité dans une matrice complexe. De nombreuses méthodes existent pour extraire et préconcentrer les analytes mais elles sont souvent longues ou consommatrices de solvant. La microextraction en phase solide ne présente pas tous ces inconvénients. C’est une méthode d’extraction sans solvant qui permet de préconcentrer des composés, le plus souvent, à l’état de traces dans des matrices alimentaires, environnementales ou biologiques. Cet article présente les fondements théoriques de cette technique, sa mise en œuvre et son optimisation et conclut avec quelques applications pratiques.
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Gwenola BURGOT : Professeur honoraire des universités Université de Rennes1, Rennes, France
INTRODUCTION
Cet article s’adresse aux analystes qui sont concernés par la préconcentration de composés, le plus souvent à l’état de traces, dans des matrices complexes. Les méthodes traditionnelles demandent du temps, un volume d’échantillon important, de grandes quantités de solvant de haute pureté ou sont susceptibles d’extraire des impuretés qui peuvent accroître le bruit de fond des appareils de mesure. La microextraction en phase solide (SPME) est une méthode d’extraction sans solvant qui ne présente pas ces inconvénients. Les composés sont extraits par adsorption sur le revêtement d’une fibre ou d’un capillaire. Ce procédé ne correspond pas à une extraction totale du composé mais à son équilibre entre la matrice et le revêtement de la fibre. Dans certaines conditions, il existe une relation entre la quantité de substance adsorbée sur le revêtement et sa concentration dans l’échantillon (ou matrice) si celui-ci a subi une pré-transformation). Le revêtement le plus utilisé est le PDMS (polydiméthylsiloxane) mais de nouveaux polymères (polypyrrole, vinyléthers couronnes et polymères à empreinte moléculaire) ont élargi les applications. Le choix du mode d’extraction par immersion dans l’échantillon ou dans son espace de tête influence la cinétique des échanges. Les rendements d’extraction dépendent du volume d’échantillon, du pH, de la force ionique, de la constante d’équilibre, de la température et de l’agitation. Le couplage de la SPME à des techniques chromatographiques, électrophorétiques et de spectrométrie de masse permet l’exploitation quantitative du procédé. Cet article rappelle le principe de la méthode et donne des éléments pour sa mise en œuvre avant d’aborder les applications telles que le dosage de contaminants organiques dans les sols, l’air ou les eaux, la recherche de pesticides dans les aliments. Mais aussi le dosage de substances médicamenteuses dans les matrices biologiques. Sont également abordées les études métabolomiques ou recherche de métabolites permettant d’apprécier l’impact de substances toxiques sur les organismes.
Un glossaire en fin d’article regroupe les définitions importantes ou utiles à la compréhension du texte.
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- Version archivée 1 de déc. 2003 par Gwenola BURGOT, Fernand PELLERIN
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Avantages et inconvénients
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4. Optimisation de la microextraction en phase solide
Lors de la mise au point d’une méthode de préconcentration par microextraction en phase solide, il est nécessaire d’optimiser plusieurs paramètres :
-
le mode d’extraction ;
-
la nature du polymère ;
-
le temps nécessaire pour obtenir l’équilibre de distribution des composés entre la matrice et le polymère ;
-
le temps de désorption des composés du polymère.
4.1 Sélection du mode d’extraction
Le choix se fait entre extraction directe ou par l’intermédiaire de l’espace de tête. L’efficacité de chacune des techniques dépend des caractéristiques physico-chimiques des composés à extraire et de la nature de la matrice. En général, pour les matrices liquides, l’extraction directe est plus sensible, mais la technique d’extraction à partir de l’espace de tête convient bien aux composés volatils extraits de matrices gazeuses, liquides ou solides. Les matrices complexes nécessitent l’emploi de l’espace de tête ou la protection de la fibre par une membrane semi-perméable.
HAUT DE PAGE4.2 Sélection de la nature et de l’épaisseur du revêtement de la fibre
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Optimisation de la microextraction en phase solide
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - PAWLISZYN (J.) - Solid phase microextraction : theory and practice. - Wiley-VCH, New York (1997).
-
(2) - PAWLISZYN (J.) - Applications of solid phase microextractions. - Royal Society of Chemistry, Londres (1999).
-
(3) - PAWLISZYN (J.), LORD (H.L.) - Handbook of sample preparation. - Wiley, New York (2010).
-
(4) - PAWLISZYN (J.) - Comprehensive sampling and sample preparation : analytical techniques for scientists. - Academic press, Elsevier, Cambridge (2012).
-
(5) - KATAOKA (H.), LORD (H.L.), PAWLISZYN (J.) - Applications of solid-phase microextraction in food analyses. - J. of Chromatography A, 880, p. 35-62 (2000).
-
(6) - LORD (H.L.), PAWLISZYN (J.) - Microextraction of drugs. - J. of Chromatography A, 902, p. 17-63 (2000).
- ...
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Gerstel (Allemagne) (Gerstel Multi Purpose Sampler MPS-3) ou Gerstel SBSE http://www.gerstel.com
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Perkin Elmer : Turbo matrix™ multiprep http://www.perkinelmer.com
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