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RÉSUMÉ
La préparation d’échantillon est difficile surtout lorsque le composé d’intérêt est présent en faible quantité dans une matrice complexe. De nombreuses méthodes existent pour extraire et préconcentrer les analytes mais elles sont souvent longues ou consommatrices de solvant. La microextraction en phase solide ne présente pas tous ces inconvénients. C’est une méthode d’extraction sans solvant qui permet de préconcentrer des composés, le plus souvent, à l’état de traces dans des matrices alimentaires, environnementales ou biologiques. Cet article présente les fondements théoriques de cette technique, sa mise en œuvre et son optimisation et conclut avec quelques applications pratiques.
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Sample preparation requires an approach complex especially for trace analysis. Many methods exist to extract and pre-concentrate the analytes but they are often tedious and solvent consuming. Solid phase microextraction does not have all these drawbacks. It is a solvent-free extraction method that can pre-concentrate trace amounts in food, environmental or biological matrices. This article describes the fundamentals, the implementation and the optimization of this technique and concludes with some practical applications.
Mots-clés (~ 3-4) : microextraction en phase solide, analyse de traces, matrices complexes, préparation d’échantillon
Auteur(s)
-
Gwenola BURGOT : Professeur honoraire des universités Université de Rennes1, Rennes, France
INTRODUCTION
Cet article s’adresse aux analystes qui sont concernés par la préconcentration de composés, le plus souvent à l’état de traces, dans des matrices complexes. Les méthodes traditionnelles demandent du temps, un volume d’échantillon important, de grandes quantités de solvant de haute pureté ou sont susceptibles d’extraire des impuretés qui peuvent accroître le bruit de fond des appareils de mesure. La microextraction en phase solide (SPME) est une méthode d’extraction sans solvant qui ne présente pas ces inconvénients. Les composés sont extraits par adsorption sur le revêtement d’une fibre ou d’un capillaire. Ce procédé ne correspond pas à une extraction totale du composé mais à son équilibre entre la matrice et le revêtement de la fibre. Dans certaines conditions, il existe une relation entre la quantité de substance adsorbée sur le revêtement et sa concentration dans l’échantillon (ou matrice) si celui-ci a subi une pré-transformation). Le revêtement le plus utilisé est le PDMS (polydiméthylsiloxane) mais de nouveaux polymères (polypyrrole, vinyléthers couronnes et polymères à empreinte moléculaire) ont élargi les applications. Le choix du mode d’extraction par immersion dans l’échantillon ou dans son espace de tête influence la cinétique des échanges. Les rendements d’extraction dépendent du volume d’échantillon, du pH, de la force ionique, de la constante d’équilibre, de la température et de l’agitation. Le couplage de la SPME à des techniques chromatographiques, électrophorétiques et de spectrométrie de masse permet l’exploitation quantitative du procédé. Cet article rappelle le principe de la méthode et donne des éléments pour sa mise en œuvre avant d’aborder les applications telles que le dosage de contaminants organiques dans les sols, l’air ou les eaux, la recherche de pesticides dans les aliments. Mais aussi le dosage de substances médicamenteuses dans les matrices biologiques. Sont également abordées les études métabolomiques ou recherche de métabolites permettant d’apprécier l’impact de substances toxiques sur les organismes.
Un glossaire en fin d’article regroupe les définitions importantes ou utiles à la compréhension du texte.
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MOTS-CLÉS
KEYWORDS
adsorption | trace analysis | preconcentration | PDMS
VERSIONS
- Version archivée 1 de déc. 2003 par Gwenola BURGOT, Fernand PELLERIN
DOI (Digital Object Identifier)
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Optimisation de la microextraction en phase solide
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3. Mise en œuvre
3.1 Configuration du système d’adsorption
De nombreuses configurations ont été développées depuis celle mise au point par Pawliszyn. On en distingue actuellement deux groupes selon que l’échantillon soit statique dans un flacon ou en écoulement dynamique. Les évolutions technologiques visent toutes à augmenter les quantités extraites et à améliorer la reproductibilité de l’extraction ...
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Mise en œuvre
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - PAWLISZYN (J.) - Solid phase microextraction : theory and practice. - Wiley-VCH, New York (1997).
-
(2) - PAWLISZYN (J.) - Applications of solid phase microextractions. - Royal Society of Chemistry, Londres (1999).
-
(3) - PAWLISZYN (J.), LORD (H.L.) - Handbook of sample preparation. - Wiley, New York (2010).
-
(4) - PAWLISZYN (J.) - Comprehensive sampling and sample preparation : analytical techniques for scientists. - Academic press, Elsevier, Cambridge (2012).
-
(5) - KATAOKA (H.), LORD (H.L.), PAWLISZYN (J.) - Applications of solid-phase microextraction in food analyses. - J. of Chromatography A, 880, p. 35-62 (2000).
-
(6) - LORD (H.L.), PAWLISZYN (J.) - Microextraction of drugs. - J. of Chromatography A, 902, p. 17-63 (2000).
- ...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Fibres, supports, interfaces HPLC
Supelco http://www.sigmaaldrich.com
Agilent http://www.agilent.com
Restek http://www.restek.com fibre Arrow
Systèmes automatiques et systèmes d’interfaçage aux appareils d’analyse
Varian acquis par Agilent http://www.agilent.com
Atas International Sciences Company BV (Pays-Bas) (Focus Robotic Sample Processor) http://www.atasgl.com
Gerstel (Allemagne) (Gerstel Multi Purpose Sampler MPS-3) ou Gerstel SBSE http://www.gerstel.com
Pal System http://www.palsystem.com
Perkin Elmer : Turbo matrix™ multiprep http://www.perkinelmer.com
Thermofisher scientific : système CBS-MS http://www.thermofisher.com
Brucker http://www.brucker.com
Interchim http://www.interchim.com
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