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RÉSUMÉ
Les méthodes de couplage entre des techniques de séparation et de détection sont un outil reconnu pour les analyses de spéciation, indispensables à l’évaluation de la dangerosité des éléments trace. Le vaste champ d’applications de la chromatographie en phase liquide (HPLC) associé à la spécificité et à la sensibilité de la spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS) a permis à leur couplage de connaître un succès croissant dans des domaines aussi divers que l’environnement, l’agroalimentaire, la santé... Les principes généraux des deux techniques et de leur couplage sont détaillés dans cet article et les principales applications (spéciation de Se, As, Cr, Hg…) sont discutées.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Véronique VACCHINA : Ingénieur applications UT2A, Pau, France
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Martine POTIN-GAUTIER : Professeur émérite de l’Université de Pau et des Pays de l’Adour Institut IPREM/LCABIE, Pau, France
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Fabienne SEBY : Directrice d’Ultra Traces Analyses Aquitaine UT2A, Pau, France
INTRODUCTION
Si le lien entre l’essentialité et/ou la dangerosité des éléments trace avec la dose apportée est connu depuis très longtemps, il est aujourd’hui établi que ces effets bénéfiques ou toxiques sont fortement liés à la forme physico-chimique sous laquelle l’élément est présent. De ce fait, la réglementation récente impose de plus en plus l’analyse spécifique d’une forme chimique d’un élément et de moins en moins sa concentration totale. C’est le cas dans des domaines d’application comme l’environnement, l’alimentation et certaines problématiques industrielles pour des éléments comme le chrome (chrome hexavalent) ou l’arsenic (formes inorganiques).
Une des techniques les plus utilisées pour l’analyse des formes chimiques des éléments trace est le couplage en ligne d’une séparation par chromatographie en phase liquide haute performance (HPLC) avec une détection par spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS). Cette technique est en train de se généraliser dans de nombreux laboratoires car elle permet de répondre aux impératifs environnementaux, industriels et réglementaires, notamment en termes de performances analytiques.
Plusieurs types d’interactions chimiques ou physiques peuvent être utilisés en HPLC pour séparer et donc analyser des formes chimiques d’éléments trace avec des propriétés physico-chimiques très différentes. L’ICP-MS est un détecteur élémentaire performant qui permet d’atteindre de très faibles concentrations avec une bonne spécificité.
Dans cet article, les principes généraux de ces deux techniques (modes chromatographiques et types de colonnes utilisés, technologie des ICP-MS) puis de leur couplage et ses contraintes (systèmes d’introduction de l’éluant dans l’ICP-MS, problèmes inhérents à la phase mobile…) sont présentés. La séparation et la quantification des différentes formes chimiques (analyse de spéciation) des éléments les plus étudiés mettant en œuvre l’HPLC-ICP-MS sont détaillées. Enfin, les protocoles permettant de contrôler la qualité des analyses par ce couplage sont décrits.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de déc. 2001 par Martine POTIN-GAUTIER, Corinne CASIOT
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1. Intérêt du couplage HPLC-ICP-MS pour l’analyse de spéciation
L’analyse des différentes formes chimiques d’un élément trace, dite analyse de spéciation , permet d’accéder à une dimension obligée de connaissance et son intérêt est croissant depuis une vingtaine d’années. En effet, le dosage de la teneur totale d’un élément n’est plus suffisant pour avoir une information de qualité par rapport à sa réactivité dans un milieu donné, sa mobilité dans l’environnement ou sa dangerosité pour les organismes vivants. Les formes chimiques d’un élément peuvent être de nature très différente : il peut s’agir des différents états d’oxydation, de composés organométalliques, de complexes ou de biomolécules (figure 1). De nombreuses méthodes analytiques permettent d’accéder à ce niveau d’information et, parmi elles, les méthodes couplées sont les plus utilisées actuellement [P 3 870]. Elles mettent en œuvre une technique de séparation suivie d’une détection, les deux systèmes étant la plupart du temps reliés au moyen d’une interface pour permettre une analyse en ligne.
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La séparation peut être réalisée par chromatographie en phase liquide (HPLC) ou gazeuse (GC) ou, plus rarement, par électrophorèse capillaire (CE). Dans le contexte des analyses de spéciation, les espèces à doser sont le plus souvent solubles et ioniques, réduisant ainsi le champ d’application d’une séparation par GC qui ne s’adresse qu’à des composés volatils ou pouvant être...
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Intérêt du couplage HPLC-ICP-MS pour l’analyse de spéciation
BIBLIOGRAPHIE
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(1) - TEMPLETON (D.M.), FUJISHIRO (H.) - Terminology of elemental speciation – An IUPAC perspective. - Coordination Chemistry Reviews, 352, p. 424-431 (2017).
-
(2) - SIMON (S.), LOBOS (G.), PANNIER (F.), DE GREGORI (I.), PINOCHET (H.), POTIN-GAUTIER (M.) - Speciation analysis of organoarsenical compounds in biological matrices by coupling ion chromatography to atomic fluorescence spectrometry with on-line photooxidation and hydride generation. - Analytica Chimica Acta, 521, p. 99-108 (2004).
-
(3) - POOLE (C.F.), LENCA (N.) - Reversed-phase liquid chromatography. - Liquid Chromatography: Fundamentals and Instrumentation, 2nd Edition, p. 91-123 (2017).
-
(4) - GARCIA-ALVAREZ COQUE (M.C.), TORRES-LAPASIO (J.R.), NAVARRO-HUERTA (J.A.) - Secondary chemical equilibria in reversed-phase liquid chromatography. - Liquid Chromatography: Fudamentals and Instrumentation, 2nd Edition, p. 125-146 (2017).
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(5) - CUMMINS (P.M.), ROCHFORT (K.D.), O’CONNOR (B.) - Ion-exchange chromatography: basic principles and applications. - Methods in Molecular...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
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Détermination d’espèces chimiques d’éléments (spéciation) dans l’environnement.
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ICP-OES : couplage plasma induit par haute fréquence – Spectrométrie optique.
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ICP-MS : couplage plasma induit par haute fréquence – Spectrométrie de masse.
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Spectrométrie de masse organique – Analyseurs et méthodes en tandem ou MS.
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Analyses isotopiques par spectrométrie de masse – Méthodes et applications.
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...
NORMES
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Produits alimentaires – Détermination des éléments et de leurs formes chimiques – Détermination de la teneur en arsenic inorganique dans les produits alimentaires d’origines marine et végétale, par CLHP avec échange d’anions et spectrométrie de masse à plasma induit par haute fréquence (ICP-SM) - NF EN 16802 - 2016
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Qualité de l’eau – Détermination des formes chimiques (III) et (V) d’arsenic – Méthode par chromatographie en phase liquide à haute performance (HPLC) avec détection par spectrométrie de masse par torche à plasma (ICP-MS) ou génération d’hydrures fluorescence atomique (HG-AFS) - ISO/TS 19620 - 2018
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Safety of toys – Part 3: Migration of certain elements - ISO 8124-3 - 2010
ANNEXES
Règlement (CE) n° 2015/1006 de la Commission européenne du 25 juin 2015 modifiant le règlement (CE) n° 1881/2006 en ce qui concerne les teneurs maximales en arsenic inorganique dans les denrées alimentaires portant fixation de teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires (JO L. 161 du 26/6/2015, p. 14-16)
Directive 2000/53/CE du Parlement européen et du Conseil du 27 janvier 2003 relative aux véhicules hors d’usage (JO L. 269 du 21/10/2000, p. 34 à 43)
Directive 2002/95/CE du Parlement européen et du Conseil du 18 septembre 2000 relative à la limitation de l’utilisation de certaines substances dangereuses dans les équipements électriques et électroniques (JO L. 37 du 13/2/2003, p. 19 à 23)
Directive 94/62/CE du Parlement européen et du Conseil du 20 décembre 1994 relative aux emballages et aux déchets d’emballage (JO L. 365 du 31/12/1994, p. 10 à 23)
Directive 2003/53/CE du Parlement européen et du Conseil du 18 juin 2003 portant vingt-sixième modification de la directive 76/769/CEE du Conseil concernant la limitation de la mise sur le marché et de l’emploi de certaines substances et préparation dangereuses (nonylphénol, éthoxylate de nonylphénol et ciment) (JO L. 178 du 17/07/2003, p. 24 à 27)
Directive 2009/48/CE du Parlement européen et du Conseil du 18 juin 2009 relative à la sécurité des jouets (JO L. 170 du 30/6/2009, p. 1 à 37)
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