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Christopher John George PLUMMER : Laboratoire de Polymères École polytechnique fédérale de Lausanne - Docteur ès sciences
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Dès l’apparition des premiers microscopes électroniques à transmission ( MET ), la microscopie électronique a commencé à jouer un rôle clé dans l’étude de la morphologie et de la microdéformation des polymères de synthèse. La microscopie électronique à transmission des polymères s’appuie, pour beaucoup, sur les techniques d’observation de la matière organique développées dans les sciences de la vie (biologie, médecine), domaine où travaillent actuellement la majorité des microscopistes. Préparation spécifique des échantillons et difficultés liées à l’endommagement engendré par le faisceau électronique la caractérise par rapport à celle des autres matériaux (métaux, céramiques). Au contraire, les méthodes utilisées en microscopie électronique à balayage ( MEB ) sont plus classiques si, comme c’est souvent le cas, son utilisation se limite à l’observation topographique d’une surface. Toutefois, les développements récents comme la microscopie électronique à balayage à haute résolution ou sous pression partielle de vapeur s’annoncent très prometteurs pour certains types d’études spécifiques aux polymères.
Seront présentés dans l’ordre :
-
les interactions entre faisceau électronique et polymère et l’endommagement qui en résulte ;
-
les techniques de préparation d’échantillon les plus courantes ;
-
des modes d’observation particuliers.
Les aspects purement techniques de la microscopie électronique ne seront pas abordés ici pour autant qu’ils n’aient pas de rapport direct avec les polymères de synthèse.
Nous remercions Christelle Grein pour la relecture de cet article.
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1. Interactions entre matière organique et faisceau d’électrons
Les deux principaux types de microscopes dont il sera question sont le microscope électronique à transmission (MET) et le microscope électronique à balayage (MEB).
Dans le MET, l’image est formée par les interactions entre l’échantillon et un large faisceau d’électrons qui le traverse (figure 1 a ). Elle est ensuite agrandie par un système de lentilles électromagnétiques. Le pouvoir séparateur maximal est de l’ordre de 0,2 à 0,3 nm pour les MET modernes à moyenne tension (200 à 400 kV). Certains MET fonctionnent également en mode balayage (scanning electron transmission microscopy ou STEM) avec une sonde très fine, ce qui est utile, par exemple, si l’on veut associer la morphologie à l’analyse spectroscopique des rayons X (RX) émis durant l’irradiation.
Dans le MEB, l’image est formée en balayant un faisceau d’électrons accéléré par une tension relativement faible (< 1 à 30 kV) et focalisé sur la surface de l’échantillon (figure 1 b ). On se sert habituellement du signal associé soit aux électrons rétrodiffusés (contraste topographique et/ou chimique), soit aux électrons secondaires émis à la surface (contraste essentiellement topographique). Si elle est difficile à appliquer aux éléments légers que contiennent les polymères de synthèse, l’analyse par RX au MEB est aussi largement exploitée pour l’analyse chimique de charges ou d’impuretés inorganiques.
Bien que la manière de former une image soit différente dans le MET et le MEB, les échantillons peuvent subir un endommagement important dû au faisceau électronique avec chacune de ces techniques [1] [2]. Cet endommagement dépend de l’énergie dissipée par unité de volume, qui est proportionnelle à la dose d’électrons q (en C · cm–2) :
avec :
- j :
- densité de courant incidente
- t :
- temps d’irradiation.
La dissipation provoquée par la densité de courant nécessaire pour former une image de grossissement 200 000 ×...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - GRUBB (D.T.) - * - J. Mater. Sci., 9, p. 1715 (1974).
-
(2) - REIMER (L.) - Transmission Electron Microscopy. - Springer Verlag, Berlin (1993).
-
(3) - DU CHESNE (A.) - * - Macromol. Chem. Phys., 200, p. 1813 (1999).
-
(4) - KRAMER (E.J.) - * - In Adv. Poly. Sci., 52/53, KAUSCH (H.-H.) Ed., Springer Verlag, Berlin, Ch. 1 (1983).
-
(5) - KRAMER (E.J.), BERGER (L.L.) - * - In Adv. Polym. Sci., 91/92, KAUSCH (H.-H.) Ed., Springer Verlag, Berlin, Ch. 1 (1983).
-
(6) - LOESCHE (M.), RABE (J.), FISCHER (A.), RUCHA (U.), KNOLL (W.), MOEHWALD (H.) - * - Thin Solid Films, 117, p. 269 (1984).
-
(7)...
ANNEXES
1 À lire également dans nos bases
LE GRESSUS (C.) - Microscopie électronique à balayage. - [P 865] Archives, janv. 1995.
PAQUETON (N.), RUSTE (J.) - Microscopie électronique à balayage – Principe et équipement. - [P 865] Traité Techniques d'analyse, mars 2006.
LOUCHET (F.), VERGER-GAUGRY (J.-L.), THIBAULT-DESSEAUX (J.), GUYOT (P.) - Microscopie électronique en transmission. Transmission conventionnelle et balayage en transmission. - [P 875] Traité Analyse et Caractérisation, avr. 1988.
HAUT DE PAGE2.1 Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)
BAL-TEC AG http://www.bal-tec.com
DIATOME Ltd. http://www.diatome.ch
Electron microscopy sciences http://www.emsdiasum.com/
Energy beam sciences Inc. ...
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