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Christopher John George PLUMMER : Laboratoire de Polymères École polytechnique fédérale de Lausanne - Docteur ès sciences
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Lire l’articleINTRODUCTION
Dès l’apparition des premiers microscopes électroniques à transmission (MET), la microscopie électronique a commencé à jouer un rôle clé dans l’étude de la morphologie et de la microdéformation des polymères de synthèse. La microscopie électronique à transmission des polymères s’appuie, pour beaucoup, sur les techniques d’observation de la matière organique développées dans les sciences de la vie (biologie, médecine), domaine où travaillent actuellement la majorité des microscopistes. Préparation spécifique des échantillons et difficultés liées à l’endommagement engendré par le faisceau électronique la caractérise par rapport à celle des autres matériaux (métaux, céramiques). Au contraire, les méthodes utilisées en microscopie électronique à balayage (MEB) sont plus classiques si, comme c’est souvent le cas, son utilisation se limite à l’observation topographique d’une surface. Toutefois, les développements récents comme la microscopie électronique à balayage à haute résolution ou sous pression partielle de vapeur s’annoncent très prometteurs pour certains types d’études spécifiques aux polymères.
Seront présentés dans l’ordre :
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les interactions entre faisceau électronique et polymère et l’endommagement qui en résulte ;
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les techniques de préparation d’échantillon les plus courantes ;
-
des modes d’observation particuliers.
Les aspects purement techniques de la microscopie électronique ne seront pas abordés ici pour autant qu’ils n’aient pas de rapport direct avec les polymères de synthèse.
Nous remercions Christelle Grein pour la relecture de cet article.
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4. Techniques d’observation particulières
4.1 Techniques de faible dose
Les répliques et les structures fixées et coloriées, dont nous avons largement parlé dans le paragraphe 3, présentent une morphologie relativement stable au faisceau électronique. Par contre, comme nous l’avons vu précédemment, l’observation directe de la plupart des polymères, et surtout l’observation de leur structure cristalline est rendue difficile par l’endommagement provoqué par le faisceau. Dans ce cas, si on veut maximiser le rapport entre le TEPD et la dose cumulée pendant le temps nécessaire pour effectuer les réglages et focaliser le microscope, on doit baisser le grossissement et l’intensité de l’écran le plus possible, assurer le meilleur contact possible avec un substrat conducteur et travailler de manière très efficace. Les yeux de l’opérateur doivent être bien adaptés au noir et il doit être très familier avec l’opération du microscope utilisé, surtout lorsqu’il entreprend des manipulations comme la goniométrie, pour lesquelles un bon entraînement est nécessaire pour pouvoir travailler efficacement.
On peut aussi augmenter la TEPD en baissant la température d’observation, une amélioration de la TEPD d’un facteur de plus de 10 étant observée aux MET équipés pour travailler à la température de l’hélium liquide. Cependant, même si cette option est disponible, il est souvent nécessaire de se servir d’un dispositif de faible dose (low dose unit ) qui permet de positionner automatiquement le faisceau et de régler automatiquement l’intensité et le grossissement au moment de l’enregistrement de l’image (figure 8). Le temps de pose sera, lui, choisi en fonction de la TEPD. On est donc souvent obligé :
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de sous-exposer les plaques photographiques (ce qui est partiellement compensé en prolongeant le temps dans le révélateur) ;
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de diminuer le grossissement afin...
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Techniques d’observation particulières
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - GRUBB (D.T.) - * - J. Mater. Sci., 9, p. 1715 (1974).
-
(2) - REIMER (L.) - Transmission Electron Microscopy. - Springer Verlag, Berlin (1993).
-
(3) - DU CHESNE (A.) - * - Macromol. Chem. Phys., 200, p. 1813 (1999).
-
(4) - KRAMER (E.J.) - * - In Adv. Poly. Sci., 52/53, KAUSCH (H.-H.) Ed., Springer Verlag, Berlin, Ch. 1 (1983).
-
(5) - KRAMER (E.J.), BERGER (L.L.) - * - In Adv. Polym. Sci., 91/92, KAUSCH (H.-H.) Ed., Springer Verlag, Berlin, Ch. 1 (1983).
-
(6) - LOESCHE (M.), RABE (J.), FISCHER (A.), RUCHA (U.), KNOLL (W.), MOEHWALD (H.) - * - Thin Solid Films, 117, p. 269 (1984).
-
(7)...
ANNEXES
1 À lire également dans nos bases
LE GRESSUS (C.) - Microscopie électronique à balayage. - [P 865] Archives, janv. 1995.
PAQUETON (N.) - RUSTE (J.) - Microscopie électronique à balayage – Principe et équipement. - [P 865] Traité Techniques d'analyse, mars 2006.
LOUCHET (F.) - VERGER-GAUGRY (J.-L.) - THIBAULT-DESSEAUX (J.) - GUYOT (P.) - Microscopie électronique en transmission. Transmission conventionnelle et balayage en transmission. - [P 875] Traité Analyse et Caractérisation, avr. 1988.
HAUT DE PAGE2.1 Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)
BAL-TEC AG http://www.bal-tec.com
DIATOME Ltd. http://www.diatome.ch
Electron microscopy sciences http://www.emsdiasum.com/
Energy beam sciences Inc....
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