Bibliographie & annexes
Présentation
En anglais
Auteur(s)
-
Christopher John George PLUMMER : Laboratoire de Polymères École polytechnique fédérale de Lausanne - Docteur ès sciences
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Lire l’articleINTRODUCTION
Dès l’apparition des premiers microscopes électroniques à transmission (MET), la microscopie électronique a commencé à jouer un rôle clé dans l’étude de la morphologie et de la microdéformation des polymères de synthèse. La microscopie électronique à transmission des polymères s’appuie, pour beaucoup, sur les techniques d’observation de la matière organique développées dans les sciences de la vie (biologie, médecine), domaine où travaillent actuellement la majorité des microscopistes. Préparation spécifique des échantillons et difficultés liées à l’endommagement engendré par le faisceau électronique la caractérise par rapport à celle des autres matériaux (métaux, céramiques). Au contraire, les méthodes utilisées en microscopie électronique à balayage (MEB) sont plus classiques si, comme c’est souvent le cas, son utilisation se limite à l’observation topographique d’une surface. Toutefois, les développements récents comme la microscopie électronique à balayage à haute résolution ou sous pression partielle de vapeur s’annoncent très prometteurs pour certains types d’études spécifiques aux polymères.
Seront présentés dans l’ordre :
-
les interactions entre faisceau électronique et polymère et l’endommagement qui en résulte ;
-
les techniques de préparation d’échantillon les plus courantes ;
-
des modes d’observation particuliers.
Les aspects purement techniques de la microscopie électronique ne seront pas abordés ici pour autant qu’ils n’aient pas de rapport direct avec les polymères de synthèse.
Nous remercions Christelle Grein pour la relecture de cet article.
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Techniques d’observation particulières
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3. Préparation d’échantillons
L’un des avantages du MEB est une préparation d’échantillons relativement facile. Dans la plupart des cas, l’objet est collé ou vissé à un support conducteur. On observe alors ses surfaces externes, coloriées au préalable si besoin est. Dans le MEB conventionnel, un contact est établi avec le support par une peinture contenant de l’argent colloïdal ou du noir de carbone. La surface à observer peut être rendue conductrice par évaporation d’une fine couche d’or ou de carbone. Néanmoins, ce n’est pas toujours nécessaire dans les microscopes modernes équipés de sources d’électrons performantes (canons LaB6 ou à émission de champ) qui permettent de travailler à de faibles tensions où le chargement électrostatique est réduit (figure 5a ). Ces mêmes sources nécessitent cependant un vide poussé. Il est, par conséquent, important de dégazer les échantillons avant leur introduction dans le microscope et d’observer des objets de taille raisonnable (quelques mm3, si possible). Ces difficultés peuvent être contournées en travaillant soit à une très basse température (cryo-MEB), soit avec un système spécialement conçu pour opérer en présence d’un vide partiel (MEB « environnemental »). Nous reviendrons brièvement sur ces techniques dans le § 4.4.
Les méthodes de préparation d’échantillons pour le MET, dont les plus importantes seront résumées par la suite, doivent répondre à des critères plus stricts. En général, l’échantillon doit être plat, transparent aux électrons, stable dans le vide du microscope et suffisamment petit (il doit être placé sur une grille porte-échantillon d’un diamètre de 2 à 3 mm). Il est usuel de travailler avec des épaisseurs inférieures à 100 nm, mais on peut observer des échantillons...
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Préparation d’échantillons
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - GRUBB (D.T.) - * - J. Mater. Sci., 9, p. 1715 (1974).
-
(2) - REIMER (L.) - Transmission Electron Microscopy. - Springer Verlag, Berlin (1993).
-
(3) - DU CHESNE (A.) - * - Macromol. Chem. Phys., 200, p. 1813 (1999).
-
(4) - KRAMER (E.J.) - * - In Adv. Poly. Sci., 52/53, KAUSCH (H.-H.) Ed., Springer Verlag, Berlin, Ch. 1 (1983).
-
(5) - KRAMER (E.J.), BERGER (L.L.) - * - In Adv. Polym. Sci., 91/92, KAUSCH (H.-H.) Ed., Springer Verlag, Berlin, Ch. 1 (1983).
-
(6) - LOESCHE (M.), RABE (J.), FISCHER (A.), RUCHA (U.), KNOLL (W.), MOEHWALD (H.) - * - Thin Solid Films, 117, p. 269 (1984).
-
(7)...
ANNEXES
1 À lire également dans nos bases
LE GRESSUS (C.) - Microscopie électronique à balayage. - [P 865] Archives, janv. 1995.
PAQUETON (N.) - RUSTE (J.) - Microscopie électronique à balayage – Principe et équipement. - [P 865] Traité Techniques d'analyse, mars 2006.
LOUCHET (F.) - VERGER-GAUGRY (J.-L.) - THIBAULT-DESSEAUX (J.) - GUYOT (P.) - Microscopie électronique en transmission. Transmission conventionnelle et balayage en transmission. - [P 875] Traité Analyse et Caractérisation, avr. 1988.
HAUT DE PAGE2.1 Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)
BAL-TEC AG http://www.bal-tec.com
DIATOME Ltd. http://www.diatome.ch
Electron microscopy sciences http://www.emsdiasum.com/
Energy beam sciences Inc....
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