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Christopher John George PLUMMER : Laboratoire de Polymères École polytechnique fédérale de Lausanne - Docteur ès sciences
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Lire l’articleINTRODUCTION
Dès l’apparition des premiers microscopes électroniques à transmission ( MET ), la microscopie électronique a commencé à jouer un rôle clé dans l’étude de la morphologie et de la microdéformation des polymères de synthèse. La microscopie électronique à transmission des polymères s’appuie, pour beaucoup, sur les techniques d’observation de la matière organique développées dans les sciences de la vie (biologie, médecine), domaine où travaillent actuellement la majorité des microscopistes. Préparation spécifique des échantillons et difficultés liées à l’endommagement engendré par le faisceau électronique la caractérise par rapport à celle des autres matériaux (métaux, céramiques). Au contraire, les méthodes utilisées en microscopie électronique à balayage ( MEB ) sont plus classiques si, comme c’est souvent le cas, son utilisation se limite à l’observation topographique d’une surface. Toutefois, les développements récents comme la microscopie électronique à balayage à haute résolution ou sous pression partielle de vapeur s’annoncent très prometteurs pour certains types d’études spécifiques aux polymères.
Seront présentés dans l’ordre :
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les interactions entre faisceau électronique et polymère et l’endommagement qui en résulte ;
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les techniques de préparation d’échantillon les plus courantes ;
-
des modes d’observation particuliers.
Les aspects purement techniques de la microscopie électronique ne seront pas abordés ici pour autant qu’ils n’aient pas de rapport direct avec les polymères de synthèse.
Nous remercions Christelle Grein pour la relecture de cet article.
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2. Mécanismes de contraste
La TEPD des polymères augmente sensiblement en fonction de la tension d’observation, typiquement d’un facteur 2 entre 100 et 200 kV (tableau 1), en raison d’une diminution des interactions entre les électrons et l’échantillon (les gains sont plus modestes au-delà de 200 kV). Cependant, cette même diminution des interactions engendre une perte de contraste indésirable, sachant que des variations d’intensité d’au moins 10 % sont nécessaires pour former une bonne image. De nombreux microscopistes, intéressés principalement par l’observation à faible grossissement de la matière organique, où le contraste est intrinsèquement faible, regrettent donc la tendance actuelle à remplacer les anciens MET à 100 kV par des machines à moyenne tension (200 à 400 kV). Néanmoins, cette gamme de tensions représente le plus souvent le meilleur compromis entre le TEPD et le contraste.
Le contraste obtenu lors de l’observation en champ clair d’un échantillon organique amorphe au MET est de type masse-épaisseur. Comme le montre la figure 2, on observe une décroissance exponentielle du nombre d’électrons transmis avec la masse-épaisseur locale, c’est-à-dire la masse volumique multipliée par l’épaisseur de l’échantillon, qui a pour origine les pertes d’intensité dues à la diffusion élastique des électrons en dehors du diaphragme objectif. Elle permet d’estimer l’épaisseur d’un échantillon de composition et de masse volumique connues, même si son application quantitative est limitée aux échantillons relativement minces et de nombre atomique Z globalement faible, où la diffusion multiple est peu importante. Dans le cas d’un échantillon cristallin ou semi-cristallin, on parle plutôt de « contraste de diffraction », mais il s’agit toujours de diffusion élastique simple, pour autant que l’échantillon soit mince et de Z faible.
Le faible contraste des matériaux organiques est dû à leur composition chimique relativement uniforme, constituée principalement d’éléments légers comme le carbone, l’hydrogène ou l’oxygène, qui sont des diffuseurs faibles. Cela est également...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - GRUBB (D.T.) - * - J. Mater. Sci., 9, p. 1715 (1974).
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(2) - REIMER (L.) - Transmission Electron Microscopy. - Springer Verlag, Berlin (1993).
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(3) - DU CHESNE (A.) - * - Macromol. Chem. Phys., 200, p. 1813 (1999).
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(4) - KRAMER (E.J.) - * - In Adv. Poly. Sci., 52/53, KAUSCH (H.-H.) Ed., Springer Verlag, Berlin, Ch. 1 (1983).
-
(5) - KRAMER (E.J.), BERGER (L.L.) - * - In Adv. Polym. Sci., 91/92, KAUSCH (H.-H.) Ed., Springer Verlag, Berlin, Ch. 1 (1983).
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(6) - LOESCHE (M.), RABE (J.), FISCHER (A.), RUCHA (U.), KNOLL (W.), MOEHWALD (H.) - * - Thin Solid Films, 117, p. 269 (1984).
-
(7)...
ANNEXES
1 À lire également dans nos bases
LE GRESSUS (C.) - Microscopie électronique à balayage. - [P 865] Archives, janv. 1995.
PAQUETON (N.), RUSTE (J.) - Microscopie électronique à balayage – Principe et équipement. - [P 865] Traité Techniques d'analyse, mars 2006.
LOUCHET (F.), VERGER-GAUGRY (J.-L.), THIBAULT-DESSEAUX (J.), GUYOT (P.) - Microscopie électronique en transmission. Transmission conventionnelle et balayage en transmission. - [P 875] Traité Analyse et Caractérisation, avr. 1988.
HAUT DE PAGE2.1 Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)
BAL-TEC AG http://www.bal-tec.com
DIATOME Ltd. http://www.diatome.ch
Electron microscopy sciences http://www.emsdiasum.com/
Energy beam sciences Inc. ...
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