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RÉSUMÉ
Cet article est une introduction à la détermination, par adsorption gazeuse, de l’aire spécifique des matériaux poreux ou pulvérulents. Après une description de ces matériaux et de leur terminologie, sont présentées la théorie de l’adsorption gazeuse de Langmuir puis celle de Brunauer, Emmett et Teller (BET) qui en dérive. Vient ensuite l’aspect expérimental du tracé des isothermes, notamment par manométrie d’adsorption gazeuse. Enfin sont examinées dans le détail les méthodes les plus utilisées pour déterminer l’aire spécifique: méthode BET, méthode «t» de de Boer et méthode «?S»de Sing. Une attention particulière est apportée à la signification et à l’utilité des aires obtenues.
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This article gives an introduction to the measurement of the specific surface area of powders and porous materials by gas adsorption. After listing the main features and terminology of these materials, it presents Brunauer, Emmett and Teller’s (BET) theory of gas adsorption, and Langmuir’s from which it derives. The experimental aspects of isotherm determination, especially by gas adsorption manometry, are then presented. Lastly the methods most often used for determining the specific surface area are examined in detail: the BET method, de Boer’s t method and Sing’s ?S method. Special attention is paid to the meaning and usefulness of the areas obtained.
Auteur(s)
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Françoise ROUQUEROL : Professeur émérite à Aix-Marseille Université - Aix-Marseille Université-CNRS, Laboratoire MADIREL unité mixte de recherche n° 7246, France
-
Jean ROUQUEROL : Directeur de recherches émérite au CNRS - Aix-Marseille Université-CNRS, Laboratoire MADIREL unité mixte de recherche n° 7246, France
-
Isabelle BEURROIES : Maître de conférences à Aix-Marseille Université - Aix-Marseille Université-CNRS, Laboratoire MADIREL unité mixte de recherche n° 7246, France
-
Philip LLEWELLYN : Directeur de recherches au CNRS - Aix-Marseille Université-CNRS, Laboratoire MADIREL unité mixte de recherche n° 7246, France
-
Renaud DENOYEL : Directeur de recherches au CNRS - Aix-Marseille Université-CNRS, Laboratoire MADIREL unité mixte de recherche n° 7246, France
INTRODUCTION
Cet article a pour objectif la détermination, par adsorption gazeuse, de l’une des principales caractéristiques des matériaux poreux ou pulvérulents : l’étendue de leur aire superficielle. L’échelle considérée s’étend, pour les particules, entre 1 nm et 1 mm et, pour les pores, entre 0,1 et 50 nm.
Les « solides divisés » (soit pulvérulents, soit poreux) sont omniprésents dans la nature et dans les procédés industriels.
Dans la nature, l’aire superficielle et la porosité d’un sol déterminent en grande partie la capacité de rétention non seulement d’eau mais aussi de substances fertilisantes, désherbantes, phytosanitaires, ou encore toxiques (métaux lourds, éventuellement radioactifs). Les sables, dans leur forme la plus divisée, sont capables de rester en suspension dans l’air où ils constituent un aérosol de poussière pouvant être transporté sur des milliers de kilomètres, avant d’être précipités au sol par les pluies : c’est ainsi que la poussière rose ou jaune du Sahara se retrouve, un lendemain de pluie, sur les voitures du midi de la France.
Dans les procédés industriels, le même phénomène, une fois maîtrisé, contrôlé et, surtout canalisé, est aujourd’hui à la base du transport pneumatique des poudres : farines alimentaires, ciments, soufre, talc, etc… Une autre particularité des poudres très fines est leur aptitude au « frittage », c’est-à-dire à une soudure des particules à une température très inférieure à la température de fusion du matériau. Cette propriété est à la base de l’industrie de la poterie et de la céramique mais elle s’applique aussi aux poudres métalliques : c’est de cette manière que les Étrusques fabriquaient des statuettes en or dans des fours pourtant incapables d’atteindre la température de fusion de l’or (1 063 °C), grâce à la prise en masse de la poudre d’or compactée.
Ce sont toutefois les propriétés adsorbantes des matériaux poreux qui ont engendré les applications les plus diversifiées. Depuis longtemps en effet, l’homme a exploité les propriétés adsorbantes du charbon ou de pierres poreuses volcaniques à des fins médicales (aspiration du venin d’une plaie) ou encore la porosité des poteries pour permettre leur refroidissement par évaporation de l’eau qui les traverse. Aujourd’hui, on invente des adsorbants nouveaux qu’on ajuste le mieux possible (en granulométrie, en taille de pores, en fonctions chimiques superficielles) aux applications visées.
Il est aisé de comprendre que l’efficacité de ces adsorbants n’est pas sans lien avec l’étendue de leur aire superficielle, d’où l’intérêt d’une mesure fiable de cette caractéristique. Dans ce but sont successivement examinées dans cet article la complexité de texture des matériaux divisés et la manière dont l’adsorption d’un gaz par un solide peut permettre d’accéder à son aire superficielle à l’aide des méthodes les plus courantes. La qualité et la signification exacte des résultats obtenus sont aussi commentées.
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KEYWORDS
BET area | 3t3 method | « αS » method | gas adsorption isotherms
VERSIONS
- Version archivée 1 de janv. 1987 par Jean CHARPIN, Bernard RASNEUR
- Version archivée 2 de déc. 1999 par Jean CHARPIN, Bernard RASNEUR
- Version archivée 3 de mars 2003 par Françoise ROUQUEROL, Laurent LUCIANI, Philip LLEWELLYN, Renaud DENOYEL, Jean ROUQUEROL
DOI (Digital Object Identifier)
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1. Caractéristiques des matériaux divisés
Les matériaux divisés se caractérisent avant tout par l’étendue de leur surface disponible au contact du fluide environnant (gaz ou liquide). Disons, pour fixer les idées, que les matériaux divisés qui nous intéressent dans la suite de cet article ont une aire superficielle comprise entre 0,1 m2 par gramme d’échantillon (soit déjà plus de 150 fois supérieure à celle d’un cube compact d’un cm d’arête) et 2 600 m2 · g–1 (qui serait l’aire spécifique d’un échantillon de graphite totalement exfolié, c’est-à-dire dont on aurait totalement séparé tous les feuillets ; certains charbons actifs s’en approchent). Des valeurs parfois beaucoup plus élevées sont trouvées dans la littérature récente, notamment pour les matériaux poreux organo-métalliques (MOF’s) (§ 6.1.5).
Cette aire superficielle peut provenir soit de la finesse des particules constituant la poudre soit de leur porosité, soit des deux.
La « finesse » des particules fait intervenir à la fois leur forme et leur taille : celles-ci peuvent être en effet aussi bien sous la forme des feuillets qu’on trouve dans le graphite ou dans la kaolinite (figure 1 a ) que sous la forme de grains plus ramassés, plus ou moins polyédriques ou sphériques (figure 1 b ) ou encore d’aiguilles souvent enchevêtrées, comme dans le plâtre (figure 1 c ). Les grains très fins (de l’ordre du nanomètre de diamètre) peuvent aussi s’attacher les uns aux autres (comme c’est le cas de la fumée de silice pyrogénique) pour constituer de véritables filets (figure 1 d ) capables de contenir des liquides et de leur donner l’aspect de gels : colles...
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Caractéristiques des matériaux divisés
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - THOMMES (M.), KANEKO (K.), NEIMARK (A.V.), OLIVIER (J.P.), RODRIGUEZ-REINOSO (F.), ROUQUEROL (J.S.W.), SING (K.S.W.) - Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report). - Pure and Appl. Chem., 87(9-10), p. 1051-1069 (2015).
-
(2) - ROUQUEROL (F.), ROUQUEROL (J.), SING (K.S.W.), LLEWELLYN (P.) - Adsorption by powders and porous solids : principles, methodology and applications. - 2nd Edition. Academic Press, p. 6-11 (2014).
-
(3) - AFNOR - Détermination de l’aire massique (surface spécifique) des poudres par adsorption de gaz. Méthode BET : mesure volumétrique par adsorption d’azote à basse température. - Norme Française NF. X 11-621, p. 175-186, nov. 1975.
-
(4) - LLEWELLYN (P.), ROUQUEROL (F.), ROUQUEROL (J.) - SCTA and adsorbents. - In Sample controlled thermal analysis : origins, goals, multiple forms, applications and future, SORENSEN (O.T.), ROUQUEROL (J.) Eds,. Kluwer Academic Publishers, chap. 6, p. 135-173 (2003).
-
(5) - LLEWELLYN...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Feuille Excel pour effectuer les calculs par les méthodes BET et « t » (« physi view calc ») http://www.micromeritics.com/Library/Freeware-Software.aspx
HAUT DE PAGE
À l’échelle nationale : Journées annuelles de l’Association Française d’Adsorption, habituellement en Janvier-Février http://www.adsorption.fr/spip.php?rubrique1
À...
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