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RÉSUMÉ
Cet article est une introduction à la détermination, par adsorption gazeuse, de l’aire spécifique des matériaux poreux ou pulvérulents. Après une description de ces matériaux et de leur terminologie, sont présentées la théorie de l’adsorption gazeuse de Langmuir puis celle de Brunauer, Emmett et Teller (BET) qui en dérive. Vient ensuite l’aspect expérimental du tracé des isothermes, notamment par manométrie d’adsorption gazeuse. Enfin sont examinées dans le détail les méthodes les plus utilisées pour déterminer l’aire spécifique: méthode BET, méthode «t» de de Boer et méthode «?S»de Sing. Une attention particulière est apportée à la signification et à l’utilité des aires obtenues.
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This article gives an introduction to the measurement of the specific surface area of powders and porous materials by gas adsorption. After listing the main features and terminology of these materials, it presents Brunauer, Emmett and Teller’s (BET) theory of gas adsorption, and Langmuir’s from which it derives. The experimental aspects of isotherm determination, especially by gas adsorption manometry, are then presented. Lastly the methods most often used for determining the specific surface area are examined in detail: the BET method, de Boer’s t method and Sing’s ?S method. Special attention is paid to the meaning and usefulness of the areas obtained.
Auteur(s)
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Françoise ROUQUEROL : Professeur émérite à Aix-Marseille Université - Aix-Marseille Université-CNRS, Laboratoire MADIREL unité mixte de recherche n° 7246, France
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Jean ROUQUEROL : Directeur de recherches émérite au CNRS - Aix-Marseille Université-CNRS, Laboratoire MADIREL unité mixte de recherche n° 7246, France
-
Isabelle BEURROIES : Maître de conférences à Aix-Marseille Université - Aix-Marseille Université-CNRS, Laboratoire MADIREL unité mixte de recherche n° 7246, France
-
Philip LLEWELLYN : Directeur de recherches au CNRS - Aix-Marseille Université-CNRS, Laboratoire MADIREL unité mixte de recherche n° 7246, France
-
Renaud DENOYEL : Directeur de recherches au CNRS - Aix-Marseille Université-CNRS, Laboratoire MADIREL unité mixte de recherche n° 7246, France
INTRODUCTION
Cet article a pour objectif la détermination, par adsorption gazeuse, de l’une des principales caractéristiques des matériaux poreux ou pulvérulents : l’étendue de leur aire superficielle. L’échelle considérée s’étend, pour les particules, entre 1 nm et 1 mm et, pour les pores, entre 0,1 et 50 nm.
Les « solides divisés » (soit pulvérulents, soit poreux) sont omniprésents dans la nature et dans les procédés industriels.
Dans la nature, l’aire superficielle et la porosité d’un sol déterminent en grande partie la capacité de rétention non seulement d’eau mais aussi de substances fertilisantes, désherbantes, phytosanitaires, ou encore toxiques (métaux lourds, éventuellement radioactifs). Les sables, dans leur forme la plus divisée, sont capables de rester en suspension dans l’air où ils constituent un aérosol de poussière pouvant être transporté sur des milliers de kilomètres, avant d’être précipités au sol par les pluies : c’est ainsi que la poussière rose ou jaune du Sahara se retrouve, un lendemain de pluie, sur les voitures du midi de la France.
Dans les procédés industriels, le même phénomène, une fois maîtrisé, contrôlé et, surtout canalisé, est aujourd’hui à la base du transport pneumatique des poudres : farines alimentaires, ciments, soufre, talc, etc… Une autre particularité des poudres très fines est leur aptitude au « frittage », c’est-à-dire à une soudure des particules à une température très inférieure à la température de fusion du matériau. Cette propriété est à la base de l’industrie de la poterie et de la céramique mais elle s’applique aussi aux poudres métalliques : c’est de cette manière que les Étrusques fabriquaient des statuettes en or dans des fours pourtant incapables d’atteindre la température de fusion de l’or (1 063 °C), grâce à la prise en masse de la poudre d’or compactée.
Ce sont toutefois les propriétés adsorbantes des matériaux poreux qui ont engendré les applications les plus diversifiées. Depuis longtemps en effet, l’homme a exploité les propriétés adsorbantes du charbon ou de pierres poreuses volcaniques à des fins médicales (aspiration du venin d’une plaie) ou encore la porosité des poteries pour permettre leur refroidissement par évaporation de l’eau qui les traverse. Aujourd’hui, on invente des adsorbants nouveaux qu’on ajuste le mieux possible (en granulométrie, en taille de pores, en fonctions chimiques superficielles) aux applications visées.
Il est aisé de comprendre que l’efficacité de ces adsorbants n’est pas sans lien avec l’étendue de leur aire superficielle, d’où l’intérêt d’une mesure fiable de cette caractéristique. Dans ce but sont successivement examinées dans cet article la complexité de texture des matériaux divisés et la manière dont l’adsorption d’un gaz par un solide peut permettre d’accéder à son aire superficielle à l’aide des méthodes les plus courantes. La qualité et la signification exacte des résultats obtenus sont aussi commentées.
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KEYWORDS
BET area | 3t3 method | « αS » method | gas adsorption isotherms
VERSIONS
- Version archivée 1 de janv. 1987 par Jean CHARPIN, Bernard RASNEUR
- Version archivée 2 de déc. 1999 par Jean CHARPIN, Bernard RASNEUR
- Version archivée 3 de mars 2003 par Françoise ROUQUEROL, Laurent LUCIANI, Philip LLEWELLYN, Renaud DENOYEL, Jean ROUQUEROL
DOI (Digital Object Identifier)
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Glossaire
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7. Utilité et signification de l’aire spécifique d’un matériau divisé
L’intérêt pratique de la détermination de l’aire spécifique résulte de son lien direct avec les propriétés adsorbantes du matériau et de la base chiffrée qu’elle fournit pour comparer les matériaux entre eux. Lorsqu’on a ce dernier objectif, qui est extrêmement fréquent en science aussi bien appliquée que fondamentale, le plus important est d’appliquer avec soin une méthode standardisée aussi reproductible que possible, comme cela est proposé au paragraphe 6.1.3. pour la méthode BET, après avoir bien entendu apporté tout le soin nécessaire au prétraitement thermique des échantillons, comme cela est souligné au paragraphe 5.1.
Le fait que l’aire spécifique soit exprimée en m2 · g–1 parle facilement à l’imagination et fait souvent oublier que, tout en étant extrêmement reproductible, cette grandeur peut être assez différente de l’aire du solide effectivement accessible au gaz : c’est le cas quand il existe des micropores. Cette différence étant très liée à la taille de la molécule gazeuse utilisée pour la mesure, il est essentiel d’accompagner toute valeur d’aire spécifique d’une indication de la méthode et du gaz employés, comme par exemple, « aire BET (N2) » puisque d’autres molécules sont également utilisées (vapeur d’eau, argon, dioxyde de carbone, butane…).
Cependant, si l’étendue...
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Utilité et signification de l’aire spécifique d’un matériau divisé
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - THOMMES (M.), KANEKO (K.), NEIMARK (A.V.), OLIVIER (J.P.), RODRIGUEZ-REINOSO (F.), ROUQUEROL (J.S.W.), SING (K.S.W.) - Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report). - Pure and Appl. Chem., 87(9-10), p. 1051-1069 (2015).
-
(2) - ROUQUEROL (F.), ROUQUEROL (J.), SING (K.S.W.), LLEWELLYN (P.) - Adsorption by powders and porous solids : principles, methodology and applications. - 2nd Edition. Academic Press, p. 6-11 (2014).
-
(3) - AFNOR - Détermination de l’aire massique (surface spécifique) des poudres par adsorption de gaz. Méthode BET : mesure volumétrique par adsorption d’azote à basse température. - Norme Française NF. X 11-621, p. 175-186, nov. 1975.
-
(4) - LLEWELLYN (P.), ROUQUEROL (F.), ROUQUEROL (J.) - SCTA and adsorbents. - In Sample controlled thermal analysis : origins, goals, multiple forms, applications and future, SORENSEN (O.T.), ROUQUEROL (J.) Eds,. Kluwer Academic Publishers, chap. 6, p. 135-173 (2003).
-
(5) - LLEWELLYN...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Feuille Excel pour effectuer les calculs par les méthodes BET et « t » (« physi view calc ») http://www.micromeritics.com/Library/Freeware-Software.aspx
HAUT DE PAGE
À l’échelle nationale : Journées annuelles de l’Association Française d’Adsorption, habituellement en Janvier-Février http://www.adsorption.fr/spip.php?rubrique1
À...
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