Bibliographie & annexes
Présentation
RÉSUMÉ
L'analyse des lipides nécessite souvent d'être complétée par l'étude des composés mineurs constituant la fraction insaponifiable avec notamment la détermination des compositions en stérols, alcools triterpéniques, tocophérols, cires. L'article aborde également les paramètres de qualité avec notamment la recherche de contaminants. Il propose des méthodes de vérification de l'authenticité avec un focus particulier sur l'huile d'olive. Il cite de la façon la plus exhaustive possible les normes ou méthodes en vigueur qui peuvent être appliquées pour ces différentes analyses.
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Lipid analysis often needs to be completed by the study of the minor compounds that constitute the unsaponifiable matter, including sterols, triterpene alcohols, tocopherols and waxes. This paper tackles the quality parameters, including the search for contaminants. It proposes some methods to check authenticity, with a special focus on olive oil. It states current standards and methods that can be applied for such analysis.
Auteur(s)
-
Véronique OLLIVIER : Ingénieure de laboratoire, responsable de la section d'analyse des corps gras végétaux - Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de Marseille, France
-
Denis OLLIVIER : Directeur de laboratoire, responsable d'Unité - Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de Marseille, France
-
Jacques ARTAUD : Professeur émérite - Aix-Marseille Université. LISA, EA4672, Équipe METICA, Marseille, France
INTRODUCTION
Les lipides, utilisés comme corps gras alimentaires ou industriels, sont constitués d'un ensemble hétérogène de familles chimiques comportant des triglycérides (triacylglycérols), des diglycérides, des monoglycérides, des phospholipides, des acides gras libres, des stérols, des esters de stérols, des alcools, des pigments (caroténoïdes, chlorophylles), des tocophérols, des hydrocarbures...
Les lipides biologiques comportent des triglycérides, des acides gras et des phospholipides mais aussi des lipides complexes tels que les phosphoglycérides, les sphingolipides, les glycolipides et les polycétides.
Les corps gras sont appelés « Huile » lorsqu'ils sont liquides à la température ambiante et « Graisse », suivie de l'indication animale ou végétale selon l'origine de l'extraction si elle solide (concrète) à la température de 15 C (cf. réglementation en vigueur). Cet état physique différent provient de leur composition en acides gras. Les huiles sont plus riches en acides gras insaturés que les graisses.
Les lipides sont une famille de composés essentiels à la vie au même titre que les glucides et les protides. Ils ont un rôle essentiel comme :
-
constituants de la membrane cellulaire ;
-
éléments nutritionnels ;
-
réserve d'énergie ;
-
isolant thermique...
1 g de corps gras fournit 9 kcal ou 37,6 kJ.
Les termes de corps gras ou de matières grasses sont plutôt réservés aux triglycérides et désignent les huiles et graisses présentes dans les produits alimentaires.
En fait, les corps gras sont un mélange complexe de lipides qui se classent en deux grands domaines :
-
les composés saponifiables (90 à 98 %) réagissant avec un réactif alcalin (NaOH, KOH...) ;
-
les composés insaponifiables (2 à 10 %) ne réagissant pas avec un réactif alcalin.
Cet article concerne principalement les composés insaponifiables. Il traite du fractionnement de l'insaponifiable et de l'analyse des différentes familles de composés qui le constitue : stérols, alcools triterpéniques, hydrocarbures, tocophérols, cires, pigments et vitamines. Il aborde la détermination des paramètres de qualité ainsi que les contaminants. Il décrit les méthodes de recherche de l'authenticité.
La fraction saponifiable fait l'objet de l'article précédent [P 3 325]. Comme il est d'usage dans la profession, les pourcentages indiqués sont, sauf précision contraire, massiques.
Un glossaire et un tableau de sigles sont donnés en fin d'article.
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MOTS-CLÉS
KEYWORDS
quality | authentification | analysis | lipids
VERSIONS
- Version courante de juin 2021 par Denis OLLIVIER, Florence LACOSTE, Jacques ARTAUD
DOI (Digital Object Identifier)
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Paramètres de qualité1. Détermination des constituants mineurs
La fraction insaponifiable représente en général 2 à 10 % des corps gras. Elle est constituée d'un ensemble de familles de composés chimiques (hydrocarbures, tocophérols, tocotriénols, phytostéroïdes, composés phénoliques, pigments...) comportant chacune un nombre plus ou moins important de constituants. L'analyse des composants de chaque famille nécessite généralement un fractionnement préalable de l'insaponifiable.
1.1 Fractionnement de l'insaponifiable
Le corps gras est saponifié par de l'hydroxyde de potassium éthanolique à ébullition. Après avoir rajouté de l'eau au contenu réactionnel, l'insaponifiable est extrait par de l'éther diéthylique ou de l'hexane. Le solvant est évaporé, le résidu est pesé après séchage.
L'existence de deux normes indiquant deux solvants d'extraction différents est due à des conditions climatiques ou réglementaires qui ne permettent pas l'utilisation d'éther diéthylique :
-
NF EN ISO 3596 (Corps gras d'origine animale et végétale – Détermination de la teneur en matières insaponifiables. Méthode par extraction à l'oxyde diéthylique) ;
-
NF EN ISO 18609 (Corps gras d'origine animale et végétale – Détermination de la teneur en matières insaponifiables – Méthode par extraction à l'hexane).
Les deux méthodes ne sont pas applicables aux cires et, de façon plus générale, aux corps gras à teneurs élevées en matières insaponifiables. La méthode d'extraction à l'hexane donne des résultats systématiquement plus faibles que la méthode à l'oxyde d'éthyle. La détermination de la teneur en insaponifiable est un élément de caractérisation d'un corps gras.
L'insaponifiable est fractionné par chromatographie planaire (CP) sur gel de silice. De nombreux systèmes de solvants peuvent être utilisés : chloroforme-oxyde diéthylique 8-2 v/v, hexane-oxyde diéthylique 7-3 v/v, hexane-acétate d'éthyle 8-2 v/v. Le fractionnement s'effectue généralement en fonction de la polarité décroissante des familles de composés.
À titre d'exemple, les hydrocarbures (apolaire) ont un rapport frontal Rf de 0,97 tandis que les...
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Détermination des constituants mineurs
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - MOLINET (J.), OLLIVIER (D.), GUÉRÈRE (M.), ARTAUD (J.) - Hydrocarbures naturels d'huiles d'olive vierges. Revue bibliographique et application à leur recherche dans des huiles d'olive vierges françaises. - Ann. Fals. Exp. Chim., n° 963, p. 135-154 (2003).
-
(2) - KARLESKIND (A.) Coordonnateur - Manuel des corps gras. - Tec. & Doc. Lavoisier (1992).
-
(3) - Répertoire général des aliments. Tome I : Table de composition des corps gras. - Tec. & Doc. Lavoisier INRA (1987).
-
(4) - Codex alimentarius : monographies et spécifications corps gras alimentaires. - FAO, Rome.
-
(5) - Norme marocaine des huiles d'argan 08.5.090 Corps gras d"origines animale et végétale. - Huile d'argan (spécifications).
-
(6) - OLLIVIER (D.), PINATEL (C.),...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Arrêté du 1er octobre 1986, relatif à la méthode officielle de dosage des composés polaires dans les graisses et les huiles comestibles. JO du 21 octobre 1986.
Arrêté du 20 janvier 2009 relatif à la méthode officielle de dosage des polymères de triglycérides dans les huiles et graisses comestibles. JO du 27 janvier 2009.
Décret n° 2008-184 du 26 février 2008 portant application du code de la consommation en ce qui concerne les graisses et huiles comestibles.
Directive 2009/32/CE du Parlement européen et du Conseil du 23 avril 2009 relative au rapprochement des législations des États membres concernant les solvants d"extraction utilisés dans la fabrication des denrées alimentaires et de leurs ingrédients JO L 141 du 6 juin 2009.
Règlement européen (UE) n 1308/2013 du 17 décembre 2013 portant organisation commune des marchés des produits agricoles et abrogeant les réglements (CEE) n 922/72 et (CE) n 1234/2007 du Conseil.
Règlement (CE) n 2568/91 de la Commission du 11 juillet 1991, relatif aux normes commerciales de l'huile d'olive. Version mise à jour en 2015.
HAUT DE PAGE2.1 Organismes de normalisation
Association française de normalisation (AFNOR) ...
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