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1 - DÉTERMINATION DES CONSTITUANTS MINEURS

  • 1.1 - Fractionnement de l'insaponifiable
  • 1.2 - Fraction stérolique
  • 1.3 - Alcools triterpéniques
  • 1.4 - Hydrocarbures
  • 1.5 - Tocophérols – Tocotriénols
  • 1.6 - Cires
  • 1.7 - Pigments
  • 1.8 - Vitamines

2 - PARAMÈTRES DE QUALITÉ

  • 2.1 - Acides gras libres
  • 2.2 - Indice de peroxyde
  • 2.3 - Indice d'anisidine
  • 2.4 - Absorptions spécifiques dans l'ultraviolet
  • 2.5 - Composés polaires
  • 2.6 - Polymères de triglycérides
  • 2.7 - Mesure de la résistance à l'oxydation

3 - CONTAMINANTS

  • 3.1 - Hydrocarbures halogénés
  • 3.2 - Composés organiques volatils
  • 3.3 - Hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)
  • 3.4 - Pesticides et polychlorobiphényles
  • 3.5 - Métaux

4 - RECHERCHE DE L'AUTHENTICITÉ

  • 4.1 - Exploitation de la composition en acides gras
  • 4.2 - Exploitation de la composition et de la teneur en stérols
  • 4.3 - Exploitation de la composition en triglycérides
  • 4.4 - Mise en évidence d'huile raffinée dans une huile vierge
  • 4.5 - Tocophérols, dialcools triterpéniques
  • 4.6 - Cas de l'huile d'olive

5 - DIFFÉRENTS RÉFÉRENTIELS DE NORMES

6 - CONCLUSION

7 - GLOSSAIRE ET SIGLES

| Réf : P3327 v1

Recherche de l'authenticité
Analyse des lipides - Constituants mineurs, qualité et authenticité

Auteur(s) : Véronique OLLIVIER, Denis OLLIVIER, Jacques ARTAUD

Date de publication : 10 déc. 2015

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RÉSUMÉ

L'analyse des lipides nécessite souvent d'être complétée par l'étude des composés mineurs constituant la fraction insaponifiable avec notamment la détermination des compositions en stérols, alcools triterpéniques, tocophérols, cires. L'article aborde également les paramètres de qualité avec notamment la recherche de contaminants. Il propose des méthodes de vérification de l'authenticité avec un focus particulier sur l'huile d'olive. Il cite de la façon la plus exhaustive possible les normes ou méthodes en vigueur qui peuvent être appliquées pour ces différentes analyses.

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ABSTRACT

Lipid analysis : minor components, quality and authentication

Lipid analysis often needs to be completed by the study of the minor compounds that constitute the unsaponifiable matter, including sterols, triterpene alcohols, tocopherols and waxes. This paper tackles the quality parameters, including the search for contaminants. It proposes some methods to check authenticity, with a special focus on olive oil. It states current standards and methods that can be applied for such analysis.

Auteur(s)

  • Véronique OLLIVIER : Ingénieure de laboratoire, responsable de la section d'analyse des corps gras végétaux - Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de Marseille, France

  • Denis OLLIVIER : Directeur de laboratoire, responsable d'Unité - Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de Marseille, France

  • Jacques ARTAUD : Professeur émérite - Aix-Marseille Université. LISA, EA4672, Équipe METICA, Marseille, France

INTRODUCTION

Les lipides, utilisés comme corps gras alimentaires ou industriels, sont constitués d'un ensemble hétérogène de familles chimiques comportant des triglycérides (triacylglycérols), des diglycérides, des monoglycérides, des phospholipides, des acides gras libres, des stérols, des esters de stérols, des alcools, des pigments (caroténoïdes, chlorophylles), des tocophérols, des hydrocarbures...

Les lipides biologiques comportent des triglycérides, des acides gras et des phospholipides mais aussi des lipides complexes tels que les phosphoglycérides, les sphingolipides, les glycolipides et les polycétides.

Les corps gras sont appelés « Huile » lorsqu'ils sont liquides à la température ambiante et « Graisse », suivie de l'indication animale ou végétale selon l'origine de l'extraction si elle solide (concrète) à la température de 15 C (cf. réglementation en vigueur). Cet état physique différent provient de leur composition en acides gras. Les huiles sont plus riches en acides gras insaturés que les graisses.

Les lipides sont une famille de composés essentiels à la vie au même titre que les glucides et les protides. Ils ont un rôle essentiel comme :

  • constituants de la membrane cellulaire ;

  • éléments nutritionnels ;

  • réserve d'énergie ;

  • isolant thermique...

1 g de corps gras fournit 9 kcal ou 37,6 kJ.

Les termes de corps gras ou de matières grasses sont plutôt réservés aux triglycérides et désignent les huiles et graisses présentes dans les produits alimentaires.

En fait, les corps gras sont un mélange complexe de lipides qui se classent en deux grands domaines :

  • les composés saponifiables (90 à 98 %) réagissant avec un réactif alcalin (NaOH, KOH...) ;

  • les composés insaponifiables (2 à 10 %) ne réagissant pas avec un réactif alcalin.

Cet article concerne principalement les composés insaponifiables. Il traite du fractionnement de l'insaponifiable et de l'analyse des différentes familles de composés qui le constitue : stérols, alcools triterpéniques, hydrocarbures, tocophérols, cires, pigments et vitamines. Il aborde la détermination des paramètres de qualité ainsi que les contaminants. Il décrit les méthodes de recherche de l'authenticité.

La fraction saponifiable fait l'objet de l'article précédent [P 3 325]. Comme il est d'usage dans la profession, les pourcentages indiqués sont, sauf précision contraire, massiques.

Un glossaire et un tableau de sigles sont donnés en fin d'article.

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KEYWORDS

quality   |   authentification   |   analysis   |   lipids

VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-p3327


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4. Recherche de l'authenticité

La grande différence de prix entre les huiles et notamment entre les huiles vierges et les huiles raffinées peut entraîner des tentations d'adultérations et de falsification consistant à introduire tout ou partie d'une huile de moindre coût dans une huile d'un prix supérieur. On peut constater (en 2015) au niveau du commerce de détail des prix qui sont :

  • pour des huiles de types arachide, maïs, tournesol de 1,05 à 2,5 € ;

  • pour des huiles de moindre coût comme le colza ou le soja, de 0,76 à 1,22 € ;

  • pour des huiles vierges de 2,5 à plus de 30 €.

Le prix de revient à la production d'une huile d'olive vierge française était pour la campagne 2014/2015 de 8 à 15 €/L. Il n'est donc pas possible de trouver des huiles françaises au niveau du commerce de détail à des prix inférieurs à 15 €/L.

Du fait de ces différences de prix, la recherche d'adultération se fait le plus souvent dans le sens de la détection d'huiles de bas coût dans une huile de coût supérieur ou d'une huile raffinée dans une huile vierge.

Le décret n° 2008-184 de 2008 définit notamment les différentes dénominations d'huiles ou de graisses qui peuvent être commercialisées. Ce décret ne définit plus les étapes du raffinage et renvoi à d'autres textes pour les taux limites résiduaires des substances qui peuvent être employées aux cours du raffinage. De plus, il n'existe pas dans ces textes réglementaires de caractéristiques concernant la composition des huiles. Il faut donc s'en référer aux données de la littérature  , des normes commerciales ...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - MOLINET (J.), OLLIVIER (D.), GUÉRÈRE (M.), ARTAUD (J.) -   Hydrocarbures naturels d'huiles d'olive vierges. Revue bibliographique et application à leur recherche dans des huiles d'olive vierges françaises.  -  Ann. Fals. Exp. Chim., n° 963, p. 135-154 (2003).

  • (2) - KARLESKIND (A.) Coordonnateur -   Manuel des corps gras.  -  Tec. & Doc. Lavoisier (1992).

  • (3) -   Répertoire général des aliments. Tome I : Table de composition des corps gras.  -  Tec. & Doc. Lavoisier INRA (1987).

  • (4) -   Codex alimentarius : monographies et spécifications corps gras alimentaires.  -  FAO, Rome.

  • (5) -   Norme marocaine des huiles d'argan 08.5.090 Corps gras d"origines animale et végétale.  -  Huile d'argan (spécifications).

  • (6) - OLLIVIER (D.), PINATEL (C.),...

1 Réglementation

Arrêté du 1er octobre 1986, relatif à la méthode officielle de dosage des composés polaires dans les graisses et les huiles comestibles. JO du 21 octobre 1986.

Arrêté du 20 janvier 2009 relatif à la méthode officielle de dosage des polymères de triglycérides dans les huiles et graisses comestibles. JO du 27 janvier 2009.

Décret n° 2008-184 du 26 février 2008 portant application du code de la consommation en ce qui concerne les graisses et huiles comestibles.

Directive 2009/32/CE du Parlement européen et du Conseil du 23 avril 2009 relative au rapprochement des législations des États membres concernant les solvants d"extraction utilisés dans la fabrication des denrées alimentaires et de leurs ingrédients JO L 141 du 6 juin 2009.

Règlement européen (UE) n 1308/2013 du 17 décembre 2013 portant organisation commune des marchés des produits agricoles et abrogeant les réglements (CEE) n 922/72 et (CE) n 1234/2007 du Conseil.

Règlement (CE) n 2568/91 de la Commission du 11 juillet 1991, relatif aux normes commerciales de l'huile d'olive. Version mise à jour en 2015.

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2 Annuaires

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2.1 Organismes de normalisation

Association française de normalisation (AFNOR) ...

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