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1 - DÉTERMINATION DES CONSTITUANTS MINEURS

  • 1.1 - Fractionnement de l'insaponifiable
  • 1.2 - Fraction stérolique
  • 1.3 - Alcools triterpéniques
  • 1.4 - Hydrocarbures
  • 1.5 - Tocophérols – Tocotriénols
  • 1.6 - Cires
  • 1.7 - Pigments
  • 1.8 - Vitamines

2 - PARAMÈTRES DE QUALITÉ

  • 2.1 - Acides gras libres
  • 2.2 - Indice de peroxyde
  • 2.3 - Indice d'anisidine
  • 2.4 - Absorptions spécifiques dans l'ultraviolet
  • 2.5 - Composés polaires
  • 2.6 - Polymères de triglycérides
  • 2.7 - Mesure de la résistance à l'oxydation

3 - CONTAMINANTS

  • 3.1 - Hydrocarbures halogénés
  • 3.2 - Composés organiques volatils
  • 3.3 - Hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)
  • 3.4 - Pesticides et polychlorobiphényles
  • 3.5 - Métaux

4 - RECHERCHE DE L'AUTHENTICITÉ

  • 4.1 - Exploitation de la composition en acides gras
  • 4.2 - Exploitation de la composition et de la teneur en stérols
  • 4.3 - Exploitation de la composition en triglycérides
  • 4.4 - Mise en évidence d'huile raffinée dans une huile vierge
  • 4.5 - Tocophérols, dialcools triterpéniques
  • 4.6 - Cas de l'huile d'olive

5 - DIFFÉRENTS RÉFÉRENTIELS DE NORMES

6 - CONCLUSION

7 - GLOSSAIRE ET SIGLES

| Réf : P3327 v1

Conclusion
Analyse des lipides - Constituants mineurs, qualité et authenticité

Auteur(s) : Véronique OLLIVIER, Denis OLLIVIER, Jacques ARTAUD

Date de publication : 10 déc. 2015

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RÉSUMÉ

L'analyse des lipides nécessite souvent d'être complétée par l'étude des composés mineurs constituant la fraction insaponifiable avec notamment la détermination des compositions en stérols, alcools triterpéniques, tocophérols, cires. L'article aborde également les paramètres de qualité avec notamment la recherche de contaminants. Il propose des méthodes de vérification de l'authenticité avec un focus particulier sur l'huile d'olive. Il cite de la façon la plus exhaustive possible les normes ou méthodes en vigueur qui peuvent être appliquées pour ces différentes analyses.

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Auteur(s)

  • Véronique OLLIVIER : Ingénieure de laboratoire, responsable de la section d'analyse des corps gras végétaux - Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de Marseille, France

  • Denis OLLIVIER : Directeur de laboratoire, responsable d'Unité - Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de Marseille, France

  • Jacques ARTAUD : Professeur émérite - Aix-Marseille Université. LISA, EA4672, Équipe METICA, Marseille, France

INTRODUCTION

Les lipides, utilisés comme corps gras alimentaires ou industriels, sont constitués d'un ensemble hétérogène de familles chimiques comportant des triglycérides (triacylglycérols), des diglycérides, des monoglycérides, des phospholipides, des acides gras libres, des stérols, des esters de stérols, des alcools, des pigments (caroténoïdes, chlorophylles), des tocophérols, des hydrocarbures...

Les lipides biologiques comportent des triglycérides, des acides gras et des phospholipides mais aussi des lipides complexes tels que les phosphoglycérides, les sphingolipides, les glycolipides et les polycétides.

Les corps gras sont appelés « Huile » lorsqu'ils sont liquides à la température ambiante et « Graisse », suivie de l'indication animale ou végétale selon l'origine de l'extraction si elle solide (concrète) à la température de 15 C (cf. réglementation en vigueur). Cet état physique différent provient de leur composition en acides gras. Les huiles sont plus riches en acides gras insaturés que les graisses.

Les lipides sont une famille de composés essentiels à la vie au même titre que les glucides et les protides. Ils ont un rôle essentiel comme :

  • constituants de la membrane cellulaire ;

  • éléments nutritionnels ;

  • réserve d'énergie ;

  • isolant thermique...

1 g de corps gras fournit 9 kcal ou 37,6 kJ.

Les termes de corps gras ou de matières grasses sont plutôt réservés aux triglycérides et désignent les huiles et graisses présentes dans les produits alimentaires.

En fait, les corps gras sont un mélange complexe de lipides qui se classent en deux grands domaines :

  • les composés saponifiables (90 à 98 %) réagissant avec un réactif alcalin (NaOH, KOH...) ;

  • les composés insaponifiables (2 à 10 %) ne réagissant pas avec un réactif alcalin.

Cet article concerne principalement les composés insaponifiables. Il traite du fractionnement de l'insaponifiable et de l'analyse des différentes familles de composés qui le constitue : stérols, alcools triterpéniques, hydrocarbures, tocophérols, cires, pigments et vitamines. Il aborde la détermination des paramètres de qualité ainsi que les contaminants. Il décrit les méthodes de recherche de l'authenticité.

La fraction saponifiable fait l'objet de l'article précédent [P 3 325]. Comme il est d'usage dans la profession, les pourcentages indiqués sont, sauf précision contraire, massiques.

Un glossaire et un tableau de sigles sont donnés en fin d'article.

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VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-p3327


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6. Conclusion

Dans un certain nombre de cas, les paramètres physiques, physico-chimiques et les compositions en composés majeurs des lipides (acides gras, triglycérides, phospholipides) sont insuffisants pour caractériser et identifier les matières grasses. L'analyse des composés mineurs (stérols, alcools triterpéniques, tocophérols, hydrocarbures...) constituants principalement l'insaponifiable, apporte des informations qui complètent les données précédentes. L'insaponifiable, constitué de nombreuses familles de composés, nécessite un fractionnement préalable pour analyser les différentes familles qui le compose. La composition moléculaire des différentes familles permet dans une majorité de cas de déterminer la qualité et la pureté des corps gras. Cela nécessite de se reporter aux banques de données existantes qui sont bien documentées. La recherche des principaux contaminants susceptibles d'être trouvés dans les corps gras a bénéficié des performances sans cesse accrues des méthodes analytiques. L'article a abordé le problème de la détermination de l'authenticité des huiles vierges et raffinées avec une attention particulière pour les huiles d'olive. Les techniques séparatives, spectroscopiques et chimiométriques plus informatives remplacent progressivement les indices traditionnels.

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - MOLINET (J.), OLLIVIER (D.), GUÉRÈRE (M.), ARTAUD (J.) -   Hydrocarbures naturels d'huiles d'olive vierges. Revue bibliographique et application à leur recherche dans des huiles d'olive vierges françaises.  -  Ann. Fals. Exp. Chim., n° 963, p. 135-154 (2003).

  • (2) - KARLESKIND (A.) Coordonnateur -   Manuel des corps gras.  -  Tec. & Doc. Lavoisier (1992).

  • (3) -   Répertoire général des aliments. Tome I : Table de composition des corps gras.  -  Tec. & Doc. Lavoisier INRA (1987).

  • (4) -   Codex alimentarius : monographies et spécifications corps gras alimentaires.  -  FAO, Rome.

  • (5) -   Norme marocaine des huiles d'argan 08.5.090 Corps gras d"origines animale et végétale.  -  Huile d'argan (spécifications).

  • (6) - OLLIVIER (D.), PINATEL (C.),...

1 Réglementation

Arrêté du 1er octobre 1986, relatif à la méthode officielle de dosage des composés polaires dans les graisses et les huiles comestibles. JO du 21 octobre 1986.

Arrêté du 20 janvier 2009 relatif à la méthode officielle de dosage des polymères de triglycérides dans les huiles et graisses comestibles. JO du 27 janvier 2009.

Décret n° 2008-184 du 26 février 2008 portant application du code de la consommation en ce qui concerne les graisses et huiles comestibles.

Directive 2009/32/CE du Parlement européen et du Conseil du 23 avril 2009 relative au rapprochement des législations des États membres concernant les solvants d"extraction utilisés dans la fabrication des denrées alimentaires et de leurs ingrédients JO L 141 du 6 juin 2009.

Règlement européen (UE) n 1308/2013 du 17 décembre 2013 portant organisation commune des marchés des produits agricoles et abrogeant les réglements (CEE) n 922/72 et (CE) n 1234/2007 du Conseil.

Règlement (CE) n 2568/91 de la Commission du 11 juillet 1991, relatif aux normes commerciales de l'huile d'olive. Version mise à jour en 2015.

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2 Annuaires

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2.1 Organismes de normalisation

Association française de normalisation (AFNOR) ...

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