Bibliographie & annexes
Présentation
En anglais
RÉSUMÉ
Cet article présente les matériaux (vanne, jauge primaire et secondaire, pompe,...) pour développer des lignes de purification sous ultravide dans les laboratoires de recherche afin de purifier, dans les meilleures conditions analytiques, les gaz rares extraits des échantillons géologiques, tels que des roches ou des minéraux. Différents systèmes pour étuver les lignes jusqu'à 300 °C sont aussi présentés afin de réduire la contamination atmosphérique (N2, O2, gaz rares) et le dégazage des espèces interférentes comme les hydrocarbures. Enfin, différentes mesures pour protéger le vide des augmentations accidentelles de la pression sont proposées.
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This paper presents the materials (valve, primary and secondary gauge, pump, etc.) to develop ultrahigh vacuum purification lines in research laboratories in order to purify, under the best analytical conditions, noble gases extracted from geological samples such as rocks and minerals. Different systems that can be used to bake out lines at up to 300 °C are also presented; these reduce atmospheric contamination (N2, O2, noble gas), and the degassing of interfering species such as hydrocarbons. Finally, several measures are proposed to protect the vacuum against accidental pressure increases.
Auteur(s)
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Laurent ZIMMERMANN : Ingénieur d'études - CNRS - Centre de Recherches Pétrographiques et Géochimiques, UMR 7358, Vandœuvre-lès-Nancy, F-54501, France
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Evelyn FÜRI : Chargé de recherche - CNRS - Centre de Recherches Pétrographiques et Géochimiques, UMR 7358, Vandœuvre-lès-Nancy, F-54501, France
INTRODUCTION
Les gaz rares forment l'ensemble des éléments chimiques classés dans le groupe 18 du tableau périodique. Ils sont au nombre de 7, à savoir l'hélium, le néon, l'argon, le krypton, le xénon, le radon et l'ununoctium de symboles respectifs He, Ne, Ar, Kr, Xe, Rn et Uuo. Seuls les cinq premiers éléments de ce groupe sont évoqués en détail pour permettre aux lecteurs de mieux comprendre les processus physico-chimiques aboutissant, après leur extraction par broyage, fusion, ou ablation d'un échantillon géologique, à leur purification dans une enceinte sous ultravide (UHV). Il n'est pas fait état dans cet article de commentaires spécifiques sur le radon, qui est produit par la désintégration radioactive du radium et dont les applications en géosciences sont très limitées, ni d'ailleurs sur l'ununoctium qui est un élément purement synthétique, produit dans certains laboratoires de physique spécialisés en recherche fondamentale.
Les cinq gaz rares, hélium (He), néon (Ne), argon (Ar), krypton (Kr) et xénon (Xe) possèdent chacun plusieurs isotopes naturels. Ils sont au nombre de 2 (He) et de 3 (Ne, Ar) pour les gaz rares légers, et atteignent 6 et 9 pour Kr et Xe. Tous ces isotopes sont stables, mais certains d'entre eux ont été produits par des réactions radiogéniques, nucléogéniques ou fissiogéniques (4He, 21Ne, 40Ar, 84-86Kr, 129-136Xe) ayant abouti à des variations de la composition isotopique des gaz rares. Les études sur les couples père/fils sont à l'origine de méthodes de datation (K/Ar, U-Th-Sm/He, etc.) et fournissent des indications temporelles sur la formation des roches étudiées. Les gaz rares subissent également, au cours de nombreux processus physiques, des fractionnements élémentaires. Ceux-ci peuvent avoir une origine cinétique puisque la diffusion des gaz rares légers dans une roche est, comparée à celle des gaz rares lourds, plus rapide pour des conditions de température et de pression données. L'adsorption des gaz rares sur les solides est aussi une source de fractionnement. Elle tire son origine des liaisons de type Van der Waals qui fixent préférentiellement sur un solide les gaz rares lourds au détriment des légers. Enfin, la solubilité des gaz rares, vis-à-vis du milieu dans lequel ils se trouvent, entraîne également un fractionnement élémentaire. Il est proportionnel ou inversement proportionnel à la masse des éléments si la phase porteuse est respectivement de l'eau ou un liquide silicaté. Comprendre et expliquer les processus à l'origine de ces variations isotopiques et/ou élémentaires (dégazage ou différenciation du manteau, volcanisme, etc.) dans un échantillon dont l'histoire géologique a commencé pour les plus vieux, il y a 4,56 milliards d'années est un véritable défi en géoscience et nécessite de développer, en complément de systèmes d'extraction sous vide, des enceintes de purification et de séparation des gaz rares.
Cet article présente une description détaillée du matériel (vanne, groupe de pompage, mesure des pressions, choix des standards de gaz rares, étuvage in situ) nécessaire à la réalisation de ce type d'enceinte particulière et des précautions d'usage à respecter pour obtenir rapidement un niveau et une qualité de vide indispensable à la purification des gaz rares. Il vient en appui de l'article [J 6 635] dédié aux protocoles de purification et de séparation des gaz rares par chimisorption et physisorption. Ils complètent, ensemble, un premier article [J 6 632] consacré aux méthodes d'extraction des gaz rares sous ultravide.
Un glossaire placé en fin d'article, redonne les principales définitions nécessaires à la compréhension de l'article.
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1. Description d'une enceinte de purification
1.1 Exigences
Les enceintes, dans lesquelles la purification des gaz rares s'effectue, sont conçues pour réduire les sources de contaminations extérieures (dégazage, perméation, rétrodiffusion, etc.) pouvant entacher la précision des mesures sur les rapports isotopiques et/ou sur l'analyse des fractionnements élémentaires. Il existe en effet de nombreuses espèces, le plus souvent organiques, qui interférent, de manière non résolue, avec les gaz rares au cours de leurs mesures par spectrométrie de masse et dont il est nécessaire de minimiser l'impact. Il est ainsi préconisé de concevoir les enceintes de purification entièrement en acier inoxydable car ce matériau a l'avantage de ne pas être poreux, même à l'hélium et de présenter des taux de dégazage extrêmement bas, compatibles avec l'ultra-vide. L'enceinte, initialement à la pression atmosphérique au cours de son assemblage, doit être conçue pour résister à des étuvages (200 à 300 oC) répétés afin d'augmenter l'efficacité du pompage en évacuant plus rapidement les gaz rares d'origine atmosphérique adsorbés sur les parois. Ceux-ci, bien que peu abondants dans notre atmosphère (< 1 %, avec 5,24 ; 18,18 ; 9 340 ; 1,14 et 0,09 ppm volume de He, Ne, Ar, Kr et Xe respectivement), représentent une source importante de contamination vis-à-vis de ceux issus de la croûte terrestre (≈ 8 × 10–3 ; 7 × 10–5 ; 1,2 ; 1 × 10–5 et 2 × 10–6 ppm masse de He, Ne, Ar, Kr et Xe).
Plus communément appelée « ligne de purification » en raison de sa forme généralement longiligne, une enceinte de purification doit être imaginée pour répondre à des exigences analytiques propres à chaque laboratoire. Elle doit être munie d'une ou de plusieurs connexions pour se connecter en amont à différents systèmes d'extraction des gaz nécessaires aux projets en développement ...
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Description d'une enceinte de purification
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - BENVENUTI (C.), CANIL (G.), CHIGGIATO (P.), COLLIN (P.), COSSO (R.), GUERIN (J.), ILIE (S.), LATORRE (D.), NEIL (K.S.) - Surface cleaning efficiency measurements for UHV applications. - Vacuum, 53, p. 317-320 (1999).
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(2) - ZIMMERMANN (L.), BLARD (P.H.), BURNARD (P.), MEDYNSKI (S.), PIK (R.), PUCHOL (N.) - A new single vacuum furnace design for cosmogenic 3He dating. - Geostandards and Geoanalytical Research, 36, p. 121-129 (2012).
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(3) - MARTY (B.), HUMBERT (F.), LIBOUREL (G.), FRANCE-LANORD (C.), ZIMMERMANN (L.) - CO2-laser extraction static mass spectrometry analysis of ultra low concentrations of nitrogen in silicates. - Geostandards and Geoanalytical Research, 24, p. 255-260 (2000).
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(4) - CHIGGIATO (P.) - Dégazage des solides en ultravide : quelques notions de base pour les techniciens du CERN. - ATS/Note/2012/048TECH (2012).
-
(5) - NUVOLONE (R.) - Technology of low-pressure systems-establishment of optimum conditions to obtain low degassing rates on 316L stainless steel by heat treatments. - Journal of Vacuum...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
DINGUE (Development In Noble Gas Understanding and Expertise ). Workshop organisé chaque année en marge de la conférence GOLDSCHIMDT.
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« Pneurop » 6601/1981 et DIN 28 403 - Éléments de raccordement à bride CF : Les éléments sont en acier inoxydable 316L [(DIN 17 440 – WN 14 404) Z2CND 17-12]. - -
ISO 431 - Cuivre OFHC (Oxygen Free High Conductivity) : Cuivre élaboré suivant une méthode américaine. Son équivalent français est le cuivre Cu-c1 ou 2. - -
ISO 6142 - 2001 - Méthode gravamétrique de préparation des mélanges gazeux dans une bouteille à des fins d'étalonnage et méthode de vérification de la composition du gaz.. - -
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Détermination du rapport R/Ra du standard « He standard of Japan »
Osaka University
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