Laurent ZIMMERMANN
Ingénieur d'études - CNRS - Centre de Recherches Pétrographiques et Géochimiques, Vandœuvre lès Nancy, France
Les paramètres de source sont essentiels dans l’optimisation de la sensibilité des spectromètres de masse statique dédiés à l'analyse des gaz rares. Abordez en détail une description de la source à bombardement électronique, des tubes de vol existants et des moyens de détection.
Découvrez les modes d'acquisition des signaux en mono- ou multi-collection en mode statique des spectromètres de masse de dernière génération. Un traitement des données brutes, associé à des méthodes de correction, permet de calculer la concentration et la composition isotopique d'un gaz rare dans un échantillon.
Cet article présente les méthodes, développées dans les laboratoires de recherches, pour purifier les gaz rares extraits d'échantillons géologiques par chimisorption et physisorption dans une ligne de purification sous ultravide. Ces méthodes de purification permettent de piéger irréversiblement l'ensemble des espèces réactives (N2, O2, H2O, CO2, CxHy, etc.) afin de minimiser les interférences de masse pendant l'analyse des gaz rares. Les gaz sont aussi séparés, en utilisant plusieurs pièges refroidis à différentes températures pour les analyser séquentiellement avec un spectromètre de masse.
Cet article présente les matériaux (vanne, jauge primaire et secondaire, pompe,...) pour développer des lignes de purification sous ultravide dans les laboratoires de recherche afin de purifier, dans les meilleures conditions analytiques, les gaz rares extraits des échantillons géologiques, tels que des roches ou des minéraux. Différents systèmes pour étuver les lignes jusqu'à 300 °C sont aussi présentés afin de réduire la contamination atmosphérique (N2, O2, gaz rares) et le dégazage des espèces interférentes comme les hydrocarbures. Enfin, différentes mesures pour protéger le vide des augmentations accidentelles de la pression sont proposées.
L'ensemble des techniques présentées dans cet article ont été conçues puis développées dans les laboratoires de recherches afin d'extraire les gaz, notamment les gaz rares, piégés dans les roches. Les méthodes d'extraction, toujours réalisées sous ultravide pour s'affranchir d'une contamination atmosphérique, reposent sur le broyage, la fusion (four résistif, inductif, laser CO2) ou encore l'ablation (laser exciplexe) et sont mises en œuvre en adéquation avec la nature des échantillons. Cet article se borne à décrire techniquement les systèmes d'extraction et à présenter leurs domaines d'utilisation ainsi que leurs limites.