Bibliographie & annexes
Présentation
En anglais
NOTE DE L'ÉDITEUR
Cet article est extrait de la revue « Annales des falsifications, de l'expertise chimique et toxicologique » n° 981 éditée par la SECF (Société des experts chimistes de France).
RÉSUMÉ
La mesure des isotopes stables présente plusieurs types d'application dans le domaine de l'authenticité des vins : elle permet la comparaison entre un vin témoin et un vin suspect. L'authenticité de vins peut aussi être contrôlée en l'absence de vin témoin, à condition de disposer d'une banque de données isotopiques élaborée à partir d'échantillons authentiques. Afin de pouvoir contrôler l'authenticité de vins de zones non couvertes par une banque de données, il faut trouver des marqueurs internes d'authenticité. L'analyse du profil spectral d'un vin obtenu par résonance magnétique nucléaire du carbone 13, comme des valeurs d13C des constituants majeurs du vin mesurés grâce au couplage de la chromatographie liquide (classique ou ionique) et de l'IRMS, constitue de nouvelles voies pour l'authentification des vins.
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Stable isotope measurement finds various applications in wine authentication. It allows comparison between a suspect and a control wine. It is also possible to control wine authenticity without a control wine by using an isotopic data bank made up from authentic samples. Further, to carry out authenticity inspection of wines produced in areas not covered by an isotopic data bank, research is in progress to find internal authenticity tags. The analysis of wine spectra profiles obtained by carbon-13 NMR together with d13C values of main wine components achieved with the coupling of liquid chromatography methods (HPLC and ionic chromatography) and IRMS are new pathways for wine authentication.
Auteur(s)
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François GUYON : Service commun des laboratoires, Pessac, France
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Laëtitia GAILLARD : Service commun des laboratoires, Pessac, France
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Nathalie SABATHIÉ : Service commun des laboratoires, Pessac, France
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Bernard MÉDINA : Service commun des laboratoires, Pessac, France
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François GUILLAUME : Université de Bordeaux, Talence, France
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Marie-Hélène SALAGOÏTY : Service commun des laboratoires, Pessac, France - Note de l'éditeur : Cet article est extrait de la revue « Annales des falsifications, de l'expertise chimique et toxicologique » n 981 éditée par la SECF (Société des experts chimistes de France).
INTRODUCTION
Les isotopes stables sont très utilisés dans le domaine de l'authenticité alimentaire et dans celui du vin en particulier. Les isotopes étudiés sont le deutérium et le carbone 13 de l'éthanol et l'oxygène 18 de l'eau du vin . Ces isotopes sont analysés car, présents en faible concentration, ils sont représentatifs du lieu et des conditions de croissance de la vigne, et donc de maturation du raisin . Ces caractéristiques se retrouvent dans le vin. Les isotopes stables sont également caractéristiques du cycle biochimique suivi par la plante lors de la synthèse des molécules. On parle de plantes de type « C3 » (cycle de Calvin) et de type « C4 » (cycle de Hatch et Slack). Les sucres synthétisés selon ces deux processus présentent des caractéristiques très différentes tant au niveau du deutérium que du carbone 13, différences qui se retrouvent au niveau du produit de la fermentation, l'éthanol. Les trois méthodes officielles décrivent le protocole expérimental d'analyse faisant intervenir la résonance magnétique nucléaire (RMN) et la spectrométrie de masse des rapports isotopiques (IRMS) . Les résultats obtenus par ces méthodes sont utilisés principalement pour le contrôle de la chaptalisation (ajout de sucre au moût, pratique réglementée) et le mouillage (ajout d'eau, pratique interdite) grâce à l'exploitation d'une banque de données isotopiques (BDI) qui fournit une cartographie isotopique annuelle des vignobles européens. La vérification de l'authenticité des vins par comparaison des valeurs isotopiques à celles de cette banque de données fera l'objet de la première partie de cet article. La constitution d'une telle banque de données demande un investissement important, c'est la raison pour laquelle la recherche de marqueurs internes au vin se développe. La seconde partie présentera les nouveaux développements que nous réalisons dans ce domaine au moyen de la RMN du carbone 13 et des couplages chromatographie liquide haute performance (HPLC) et chromatographie ionique (IC) avec l'IRMS.
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MOTS-CLÉS
Authenticité des vins isotopes stables banque de données isotopiques analyse Agroalimentaire IC-co-IRMS HPLC-co-IRMS RMN du carbone 13
KEYWORDS
Wine authenticity | stable isotopes | isotope data bank | analysis | food industries | IC-co-IRMS | HPLC-co-IRMS | 13C-RMN
DOI (Digital Object Identifier)
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Conclusion
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2. Utilisation de marqueurs internes
Le couplage de la chromatographie liquide avec l'IRMS est une technique qui a une dizaine d'années mais qui a été peu appliquée aux matrices alimentaires. Nous avons utilisé le couplage HPLC-co-IRMS sur des vins contenant naturellement du sucre afin de déterminer les valeurs δ13C du glucose, fructose, glycérol et éthanol simultanément . Les résultats de l'étude sur ces vins authentiques montrent que le rapport des rapports isotopiques glucose/fructose (précurseurs) et glycérol/éthanol (produits) est égal à 1,01 ± 0,04, tandis que celui des rapports isotopiques précurseurs/produits est égal à 1,15 ± 0,05. Les conditions expérimentales du couplage HPLC-co-IRMS ne permettant pas la mesure des rapports isotopiques des acides organiques, notre intérêt s'est porté sur le couplage entre la chromatographie ionique (IC) et l'IRMS (IC-co-IRMS). Ce couplage a permis d'étudier pour la première fois l'ensemble des acides organiques majeurs du vin .
La figure 2 présente le chromatogramme obtenu par couplage de la chromatographie ionique avec l'ensemble « co-IRMS ». Ce chromatogramme est obtenu sur le résidu de distillation d'un vin ne refermant donc plus d'alcool. En effet, l'éthanol, co-élué...
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Utilisation de marqueurs internes
BIBLIOGRAPHIE
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(1) - Determination of the deuterium distribution in ethanol derived from fermentation of grape musts, concentrated grape musts, grape sugar (rectified concentrated grape musts) and wines by application of nuclear magnetic resonance (SNIF-NMR/RMN-FINS 1). - OIV-MA-AS311-05.
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(2) - Determination by isotope ratio mass spectometry 13C/12C of wine ethanol or that obtained through the fermentation of musts, concentrated musts or grape sugar. - OIV-MA-AS312-06.
-
(3) - Method for 18O/16O isotope ratio determination of water in wines and must. - OIV-MA-AS2-12.
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(4) - VAN LEEUWEN (C.), TREGOAT (O.), CHONÉ (X.), BOIS (B.), PERNET (D.), GAUDILLÈRE (J.P.) - Vine water status is a key factor in grape ripening and vintage quality for red bordeaux wine. How can it be assessed for vineyard management purposes ? - J. Int. Sci. Vigne Vin, 3, p. 121-134 (2009).
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(5) - * - Commission Regulation (EEC) no 2348/91 establishing a databank for the results of analyses of wine products by nuclear magnetic resonance of deuterium.
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