Présentation
RÉSUMÉ
La technique de spectrométrie de décharge luminescente utilise le phénomène de pulvérisation cathodique. L’échantillon est placé dans une lampe à décharge dont le fonctionnement est assimilable à celui d’un tube cathodique. Les espèces pulvérisées sont ensuite identifiées soit par spectroscopie optique de décharge luminescente (GDOS), soit par spectroscopie massique de décharge luminescente (GDMS). Cet article présente le principe, l’appareillage, la conduite de l’analyse et les applications pour chacune de ces deux méthodes.
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Auteur(s)
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Jean-Pierre LAUDE : Consultant, Ancien Directeur Scientifique Horiba Jobin Yvon
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Patrick CHAPON : Chef de produit GDS Horiba Jobin Yvon
INTRODUCTION
Mise à jour de la publication initiale parue en 1993 dans Techniques de l’Ingénieur de Jean-Claude CHARBONNIER, Hubert HOCQUAUX et Didier LOISON
La spectroscopie de décharge luminescente fait intervenir le phénomène de pulvérisation cathodique de l’échantillon à analyser.
Celui-ci est placé dans une source fonctionnant sur le principe d’un tube cathodique.
L’énergie utilisée pour l’excitation des atomes est l’énergie cinétique des particules chargées ou non électriquement (ions, électrons, atomes neutres...).
Parce qu’elle ne comporte pas de volatilisation de l’échantillon, contrairement aux autres sources d’excitation, la pulvérisation cathodique de l’échantillon est compatible avec la résolution en profondeur indispensable à l’analyse de surfaces.
Les espèces pulvérisées dans la lampe à décharge peuvent être identifiées par leur spectre d’émission lumineuse ; c’est l’analyse par spectroscopie optique de décharge luminescente GDOS (« Glow Discharge Optical Spectrometry ») appelée aussi GDOES (« Glow Discharge Optical Emission Spectrometry »). Mais ces espèces peuvent aussi être identifiées par leur spectre de masse que nous aborderons également de façon plus succinte. On parle alors de spectroscopie massique de décharge luminescente GDMS (« Glow Discharge Mass Spectroscopy »).
VERSIONS
- Version archivée 1 de janv. 1985 par Georges BRANCHE, Michel ROTHAN
- Version archivée 2 de avr. 1993 par Jean-Claude CHARBONNIER, Hubert HOCQUAUX, Didier LOISON
DOI (Digital Object Identifier)
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3. Conduite d’une analyse. Quantification des résultats
3.1 Choix des paramètres opératoires
Si le matériau, le diamètre de l’anode et le gaz de travail sont fixés, les conditions de décharge sont déterminées par les paramètres intensité du courant, tension et pression de gaz. Un grand nombre de publications traitent de l’interdépendance de ces trois paramètres fondamentaux I, V, p et des critères de choix de ces derniers suivant le problème analytique posé [23] [24] [25].
D’une manière générale, comme indiqué précédemment, à tension constante, l’intensité du courant de décharge croît linéairement en fonction de la pression d’argon (figure 15). Au contraire, à intensité du courant constante, la tension de lampe décroît lorsque la pression d’argon augmente. Les auteurs ont cherché à établir des relations entre les paramètres I, V, p lors de travaux théoriques de modélisation de la décharge. Devant les difficultés rencontrées pour obtenir des relations théoriques pures, des approches plus empiriques ont été développées. Dans celles-ci, les chercheurs ont tenté d’établir des équations reliant le rendement d’émission aux paramètres V et I, ces deux paramètres ayant une influence beaucoup plus importante que la pression.
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Pour l’analyse en volume des matrices métalliques, on retient le plus souvent le mode « tension imposée ». Les paramètres opératoires les plus fréquemment employés avec une source à courant continu sont donnés ci-après :
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intensité du courant 80 à 200 mA ;
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tension 800 à 1 600 V ;
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pression d’argon quelques 102 Pa.
Mode tension constante ou puissance constante
-
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Pour l’analyse de surface, il est nécessaire de sélectionner des conditions plus douces afin d’obtenir une bonne résolution en profondeur et d’éviter les échauffements locaux. Les sources RF sont très souvent utilisées dans ce cadre. Avec des sources DC (courant continu), le mode tension constante est plus rarement employé en raison d’un contrôle insuffisant de la décharge au moment de l’amorçage, notamment lorsque l’on...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - FRANCIS (G.) - Handbuch der Physics - . 22, 53 pp, Springer-Verlag, Berlin (1956).
-
(2) - PENNING (F.M.) - * - Philips Technical Library, 78 pp, Eindhoven (1957).
-
(3) - DOGAN (M.), LAQUA (K.), MASSMANN (H.) - * - Spectrochim. Acta 26B, 631 (1971).
-
(4) - BADAREU (E.), POPESCU (I.-I.) - Gaz ionisés. Décharges Électriques dans les Gaz - . Paris, Dunod ; Bucarest : Ed. Meridiane (1968).
-
(5) - SCHÜLER (H.), GOLLNOW (H.) - Uber eine lichtstarke Glimmentladungsrörhe zur spektroskopischen Untershuchung geringer Substanzmengen - . Z. Phys. 93, 611-619 (1935).
-
(6) - McNALLY (J.R.), HARRISON (G.R.), ROWE (E.) - A hollow cathode source applicable to spectrographic analysis for the halogens and gases - . J. Opt. Soc. Am. 37, 93-98 (1947).
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...
ANNEXES
Horiba Jobin – Yvon (France) http://www.glowdischarge.com http://www.jobinyvon.com http://www.jobinyvon.fr
LECO CORPORATION (USA) http://www.leco.com
Spectruma-Analytik GMBH (Allemagne) http://www.spectruma.de
Thermo Elemental (USA), GDMS http://www.thermo.com
HAUT DE PAGE
Renault http://www.renault.com
PSA http://www.psa-peugeot-citroen.com
IRSID http://www.evariste.org/comp/irsid
CETIM CERMAT http://www.cetim-cermat.com
CRITT Matériaux Louviers http://www.crittas.com/labo.htm
Université de Besançon http://www.univ.comte.fr
Shiva (GDMS) http://www.shivatec.com/new/europe.php4
SP2MI Université de Poitiers http://www.lmp.sp2mi.univ-poitiers.fr
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