Bibliographie & annexes
Présentation
En anglais
RÉSUMÉ
Valider les méthodes est devenu une évidence pour les laboratoires d'analyse. C'est pourquoi ils ont maintenant acquis une expérience parfois conséquente dans ce domaine. Cela ne veut pas dire pour autant qu'il n'existe pas de problèmes liés à la conduite même des études de validation. Cet article fait le point sur les divers problèmes rencontrés et propose une solution maintenant bien éprouvée, basée sur un outil statistique graphique simple d'interprétation : le profil d'exactitude. Les diverses étapes et les calculs nécessaires à sa construction sont décrits en détail et accompagnés d'une application sur tableur.
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It is now obvious to all laboratories that analytical methods must be validated. It is for this reason that analytical laboratories have now acquired expertise, sometimes quite substantial, in validating methods. However, it does not mean that the achievement of validation studies itself is not problematic. This article presents a review of the various existing drawbacks and proposes a well-established solution based on one user-friendly graphical statistical tool: the accuracy profile. The different steps and computations, that are useful for building an accuracy profile, are described in detail. They come with a spreadsheet application.
Auteur(s)
-
Max FEINBERG : Ingénieur agronome, Docteur d'État en chimie, - Consultant en chimiométrie
INTRODUCTION
Les analystes sont maintenant très au fait de la validation des méthodes et, depuis 10 ou 15 ans, ils ont acquis une bonne expérience dans ce domaine. Mais pourquoi – parmi toutes les préoccupations des analystes – la validation des méthodes a-t-elle pris une place aussi importante ? Pour l'expliquer, il faut rendre compte du développement de l'assurance qualité dans les laboratoires.
Les principes mêmes de l'assurance qualité sont bien connus et codifiés par des normes très générales, publiées par l'Organisation internationale de normalisation (ou International Organization for Standardisation, ISO). Elles insistent sur le fait que la qualité des produits ou des services fournis par une entreprise – comme des résultats d'analyse – a pour but de satisfaire les besoins d'un client. L'assurance de la qualité est tout ce qui peut individuellement ou collectivement influencer le résultat d'une analyse.
Conceptuellement, c'est l'ensemble des dispositions à prendre pour assurer que les résultats fournis seront de la qualité requise pour l'usage auquel l'utilisateur final les destine. Pratiquement, pour un laboratoire d'analyse et en fonction de son domaine d'activité, chaque responsable peut s'appuyer sur des référentiels qui fournissent des directives plus spécifiques pour organiser l'assurance qualité. Il existe trois référentiels principaux qui règlent aujourd'hui la vie des laboratoires d'analyse :
-
La norme ISO/CEI 17025 qui débouche sur l'accréditation, c'est-à-dire la vérification de la compétence et l'aptitude d'un laboratoire à réaliser des analyses ; elle est très générale et intéresse de nombreux types de laboratoires ;
-
Les bonnes pratiques de laboratoire (BPL) qui s'appliquent aux laboratoires qui participent au développement de toute molécule chimique nouvelle pouvant avoir des effets sur la santé humaine ou l'environnement, tels les médicaments, les pesticides etc. ; c'est une démarche obligatoire pour un laboratoire pharmaceutique ;
-
La norme ISO 15189 qui complète le « Guide de bonne exécution des analyses » (GBEA) destiné spécifiquement aux laboratoires d'analyse de biologie médicale et qui précise comment peut se faire leur accréditation.
Tous ces textes affirment la nécessité de valider les méthodes mais sans expliquer comment le faire. C'est pourquoi, de nombreux guides, recommandations, normes sectorielles ou guidances ont été publiés pour aider les analystes dans ces études de validation. Malheureusement, ils présentent souvent des incohérences, tant dans le vocabulaire employé que dans les méthodes statistiques proposées et l'expérience montre que les procédures généralement proposées posent un problème lors de la prise de décision finale. Aussi, la question pratique de savoir comment valider une méthode reste-t-elle un sujet de débat.
Cet article est une proposition pour une approche universelle, plus cohérente et plus opérationnelle basée sur un outil unique : le profil d'exactitude. Elle ne s'applique qu'aux méthodes d'analyse quantitatives.
L'expertise technique et scientifique de référence
MOTS-CLÉS
validation des méthodes incertitude méthodes statistiques mise en oeuvre des applications numériques
KEYWORDS
method validation | uncertainty | statistical techniques | development of numerical applications
VERSIONS
- Version archivée 1 de sept. 2001 par Max FEINBERG
DOI (Digital Object Identifier)
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Présentation
Vocabulaire de la validation
En anglais
1. Place de la validation dans le cycle de vie
1.1 Concept de cycle de vie d'une méthode
D'abord, il convient de préciser à quel moment il faut valider une méthode. En effet, comme tout processus, les méthodes d'analyse naissent, évoluent et disparaissent ; ce périple peut être résumé sous la forme d'un cycle de vie, concept déjà largement employé dans l'approche système. La figure 1 résume le cycle de vie d'une méthode d'analyse. Par convention, on a représenté les étapes principales et sous-étapes dans des rectangles et les outils associés comme des ellipses.
Étape 1 : Sélection de la méthode. D'abord il faut sélectionner une technique analytique, c'est-à-dire choisir parmi les diverses méthodes publiées dans la littérature celle qui, a priori, permettra de résoudre le problème analytique posé. Cette démarche repose entièrement sur le savoir-faire et l'expertise du laboratoire. Selon le Cofrac (Comité français d'accréditation), on peut distinguer trois types de méthodes, mais cette distinction ne signifie pas que le besoin de validation soit différent :
-
les méthodes normalisées ;
-
les méthodes adaptées de normes ou de textes de référence ;
-
les méthodes développées par le laboratoire.
Lorsque le laboratoire applique intégralement une méthode normalisée, certains considèrent parfois qu'il est possible de passer directement à l'étape 5 et qu'il n'est pas nécessaire de procéder à une validation complète : une simple vérification d'aptitude suffirait. C'est la position du Comité français d'accréditation (Cofrac). Toutefois, la façon de procéder à cette vérification n'est pas très explicite et nous ne traiterons pas de ce cas de figure avec lequel nous sommes en désagrément.
Étape 2 : Développement de la méthode. Ensuite, il convient de mettre au point la méthode, c'est-à-dire optimiser les étapes du mode opératoire pour les adapter à la matrice et aux conditions pratiques où elle sera utilisée. En particulier, il faut préciser l'ensemble des matrices auxquelles elle s'applique ainsi que la gamme de concentrations utilisables. En général, le développement d'une méthode est synonyme d'optimisation. Pour cela la méthodologie de la surface de réponse...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - GOUPY (J.) - La méthode des plans d'expériences. - Dunod, Paris, France (1988).
-
(2) - JCGM 100:2008 (Joint Committee for Guides in Metrology) - Évaluation des données de mesure – Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure (GUM). - (2008). Peut être téléchargé sur le site http://www.bipm.org
-
(3) - COMMISSION EUROPÉENNE - Décision de la commission du 12 août 2002 portant modalités d'application de la directive 96/23/CE du Conseil en ce qui concerne les performances des méthodes d'analyse et l'interprétation des résultats (2002/657/CE). - Journal des Commissions européennes. Téléchargeable sur le site : http://www.eur-lex.europa.eu/smartapi/cgi/sga_doc?smartapi!celexapi!prod!CELEXnumdoc≶=EN=32002D0657⊧=guichett
-
(4) - WALD (A.), WOLFOWITZ (J.) - Tolerance limits for a normal distribution. - Annals of Mathematical Statistics, 17, p. 208-215 (1946).
-
(5) - JCGM 200:2012 (Joint Committee for Guides in Metrology) - Vocabulaire international de métrologie – Concepts fondamentaux...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
Il existe peu de logiciels purement dédiés à la validation des méthodes. La Société Arlenda ( http://www.arlenda.com/) en a développé un sous le nom de « e-noval® ». Il utilise le profil d'exactitude et produit un rapport certifié. Son originalité consiste à fonctionner à travers Internet (Web-based solution) : l'utilisateur copie les données dans une interface Internet, elles sont expédiées et il reçoit le rapport ; il n'a pas à installer de logiciel et bénéficie toujours de la dernière version.
HAUT DE PAGE
AOAC (Association of Official Analytical Chemists) : initialement américaine cette association d'analystes est devenue internationale. Outre un rôle de normalisateur, elle réalise des validations de méthodes selon divers protocoles http://www.aoac.org/
EURACHEM, réseau d'organisations européennes dont l'objectif est de mettre en place un forum sur la traçabilité des mesures chimiques et la promotion des bonnes pratiques de qualité http://www.eurachem.org/
International Conference On Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use (ICH) : ce groupe de travail est propre aux industries du médicament. Les aspects techniques de la validation des procédures analytiques sont...
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