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RÉSUMÉ
La norme ISO 17025 ne laisse aucun doute quant à l'établissement de la traçabilité des mesures liées à un résultat d'essai. Dans ce sens, l'objectif principal de la métrologie des analyses chimiques consiste à assurer la comparabilité des résultats de laboratoires. Et bien sûr, cet objectif ne peut être atteint que si la traçabilité des résultats à des références établies est pleinement satisfaite. Les outils disponibles pour assurer la traçabilité des analyses chimiques sont répertoriés, en insistant sur le rôle de chacun d'eux. Un schéma de traçabilité est proposé au lecteur, et des exemples viennent clôturer cet article.
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The ISO 17025 standard leaves no doubt as to the establishment of the traceability of measurements related to a test result. In this sense, the main goal of chemical-analysis metrology consists of ensuring the comparability of laboratory results. Naturally, this objective can only be achieved if the traceability of the results for established references is fully satisfied. The available tools for ensuring the traceability of chemical analyses are listed, with emphasis on their roles. A traceability diagram has been created for the reader, and the article concludes with examples.
Auteur(s)
-
Cédric RIVIER : Chef du laboratoire d’analyses d’Atalante CEA, DES, ISEC, DMRC, Univ Montpellier, Marcoule, France
-
Marielle CROZET : Secrétaire technique de la Commission d’ÉTAblissement des Méthodes d’Analyse (CETAMA) CEA, DES, ISEC, DMRC, Univ Montpellier, Marcoule, France
INTRODUCTION
La norme ISO 17025:2017 « Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais » précise que la traçabilité des résultats de mesure aux unités du système international (SI) doit être établie au moyen soit d’un étalonnage, soit de matériaux de référence certifiés eux-mêmes traçables au SI, soit de réalisations directes des unités SI garanties au moyen d’une comparaison effectuée avec des étalons nationaux ou internationaux.
Dans le cas où il est techniquement impossible d’établir la traçabilité métrologique aux unités SI, la norme ISO 17025:2017 impose au laboratoire de démontrer la traçabilité des résultats de mesure à des références appropriées telles que des matériaux de référence certifiés (non traçables au SI) ou des méthodes spécifiées agréées (normes ou méthodes de référence).
Cette exigence vise à assurer que les références utilisées par les laboratoires d’essais et d’étalonnages sont communes et, par conséquent, que les mesures qu’ils produisent sont comparables.
Si les schémas de traçabilité de la plupart des mesures physiques sont établis depuis longtemps, il n’en est pas de même pour les mesures chimiques. En effet, la métrologie chimique est une métrologie jeune : la définition de la mole intervient en 1971, soit presque un siècle après la signature de la convention du mètre en 1875 et le comité consultatif correspondant n’a été créé qu’en 1993.
La multiplicité des paramètres mesurés et la complexité des processus de mesure mis en œuvre par les laboratoires rendent l’établissement de schémas de traçabilité pour les analyses chimiques très difficile.
Les étapes de préparation des échantillons en vue de leur analyse et les différences de réponse des systèmes de mesure en fonction de la nature de la matrice des échantillons sont souvent la cause de rupture de la chaîne de traçabilité.
Pourtant les laboratoires ont su mettre en place depuis longtemps un certain nombre d’outils leur permettant d’assurer la comparabilité de leurs résultats d’analyse. Ces outils comprennent les méthodes normalisées, les matériaux de référence et les comparaisons interlaboratoires.
Les comparaisons interlaboratoires, bien qu’essentielles pour assurer la comparabilité des résultats de mesure, ne permettent généralement pas de garantir la traçabilité des résultats de mesure. Seul le rôle des matériaux de référence certifiés et des méthodes normalisées dans l’établissement de la traçabilité des résultats d’analyse chimique est décrit dans cet article.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de juin 2007 par Cédric RIVIER
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Présentation
Conclusion
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3. Exemple
3.1 Avec matériaux de références certifiés
Il s’agit d’un exemple où le mesurande est défini indépendamment d’une méthode normalisée. L’objectif est d’illustrer la démarche proposée à travers l’exemple de l’analyse du cadmium dans un sol par ICP-AES (spectrométrie d’émission atomique par plasma à couplage induit).
Le processus de mesure est schématisé figure 6.
Les différentes étapes nécessaires à l’établissement de la traçabilité des résultats d’analyse sont rappelées ici :
-
définir le mesurande ;
-
identifier les facteurs ayant une influence significative sur la valeur du mesurande ;
-
modéliser le processus de mesure ;
-
choisir et appliquer les références appropriées pour chaque facteur d’influence ;
-
évaluer les incertitudes de mesure.
-
Définition du mesurande
Il s’agit de la fraction massique de cadmium total exprimée en mg/kg dans l’échantillon de sol soumis à l’essai.
-
Identification des facteurs d’influence
Les facteurs d’influence ont été recensés par la méthode des 5M et sont présentés dans le schéma de la figure 7.
Les facteurs suivants sont susceptibles d’avoir une influence significative sur le résultat :
-
justesse, dérive et fidélité des instruments de mesure (en particulier le spectromètre ICP) ;
-
algorithme de traitement des données ;
-
exactitude des solutions étalons ;
-
mise en solution de l’échantillon ;
-
matrice de l’échantillon.
Les pollutions sont supposées être maîtrisées par le laboratoire et l’hétérogénéité de l’échantillon est évaluée en multipliant les prises d’essai.
-
-
Modélisation du processus de mesure
Le modèle doit tenir compte de l’ensemble des facteurs ayant une influence significative sur le résultat final :
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...
...
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Exemple
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - KING (B.) - The practical realization of the traceability of chemical measurements standards. - Accreditation and Quality Assurance, 5, p. 429-436 (2000).
-
(2) - BUCK (R.P.) et al - Measurement of pH. Definition, standards and procedures (IUPAC recommendations 2002) - Pure and Applied Chemistry, 74, p. 2169-2200 (2002).
-
(3) - CHAMPION (R.), RIVIER (C.) - La métrologie du pH au LNE : état de l’art et perspectives. - Revue française de métrologie, vol. 2006-1, n° 5, p. 13-21 (2006).
-
(4) - KAARLS (R.) - Metrology in chemistry: Rapid developments in the global metrological infrastructure. The CIPM MRA and its economic and social impact. - Accreditation and Quality Assurance, 11, p. 162-171 (2006).
-
(5) - CHAMBON (M.) - Organisation du réseau national de métrologie française et LNE. - [R 60] Techniques de l’Ingénieur (2015).
-
...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
NORMES
-
Matériaux de référence – Établissement et expression de la traçabilité métrologique de valeurs assignées à des matériaux de référence - ISO/TR16476 - 2016
-
Matériaux de référence – Termes et définitions choisis - ISO Guide 30 - 2015
-
Matériaux de référence – Contenu des certificats, desétiquettes et de la documentation d’accompagnement - ISO Guide 31 - 2015
-
Matériaux de référence – Bonne pratique d’utilisation des matériaux de référence - ISO Guide 33 - 2015
-
Exigences générales pour la compétence des producteurs de matériaux de référence - ISO 17034 - 2016
-
Matériaux de référence – Lignes directrices pour la caractérisation et l’évaluation de l’homogénéité et de la stabilité (disponible en anglais seulement) - ISO Guide 35 - 2017
-
...
ANNEXES
BAM Bundesanstalt für Materialforschung und prüfung https://www.bam.de
BIPM Bureau International des Poids et Mesures (organisme international de métrologie) http://www.bipm.org
EA European co-operation for Accreditaton https://european-accreditation.org/
EURAMET European collaboration in Measurement standards (organisme européen de métrologie) http://www.euramet.org
LNE Laboratoire National de métrologie et d’Essais (organisme français de métrologie) http://www.Ine.fr
Cofrac Comité Français d’Accréditation (organisme français d’accréditation) http://www.cofrac.fr
EURACHEM (réseau européen en métrologie chimique, guides téléchargeables) http://www.eurachem.ul.pt
JRC Geel Joint Research Center de Geel, anciennement IRMM (Institute for Reference Materials ans Measurements) ) (organisme européen de métrologie, producteur de matériaux de référence) https://ec.europa.eu
NIST National Institute of Standards and Technology (organisme américain de métrologie, producteur de matériaux de référence) http://www.nist.gov
OMS Organisation Mondiale de la Santé https://www.who.int/fr
...
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QUIZ ET TEST DE VALIDATION PRÉSENTS DANS CET ARTICLE
1/ Quiz d'entraînement
Entraînez vous autant que vous le voulez avec les quiz d'entraînement.
2/ Test de validation
Lorsque vous êtes prêt, vous passez le test de validation. Vous avez deux passages possibles dans un laps de temps de 30 jours.
Entre les deux essais, vous pouvez consulter l’article et réutiliser les quiz d'entraînement pour progresser. L’attestation vous est délivrée pour un score minimum de 70 %.
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