Bibliographie & annexes
Présentation
En anglais
RÉSUMÉ
La validation des méthodes analytiques est bien maîtrisée au sein des laboratoires de mesure, et prend en compte de façon satisfaisante les préoccupations des responsables de la production de résultats. Dans cet article, il est montré comment le concept d’incertitude de mesure permet de mieux répondre aux attentes des clients de ces laboratoires. En effet, l’incertitude de mesure peut facilement être obtenue à partir des données collectées pendant la validation, sans coût expérimental supplémentaire. Et pour tenir compte de la variabilité de l’incertitude en fonction du niveau de concentration, il est expliqué comment construire et utiliser une fonction d’incertitude.
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Lire l’articleABSTRACT
The process of analytical method validation is well mastered in testing laboratories. It satisfactorily responds to usual concerns of analytical result producers. In this article is demonstrated how measurement uncertainty can better take into account the expectations of laboratory customers. Measurement uncertainty can easily be derived from data collected for validation, without any extra cost. Moreover, it is explained how uncertainty function can be obtained, in order allow for the variation of measurement uncertainty as a function of concentration, that is very specific of chemical measurement.
Auteur(s)
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Max FEINBERG : Ingénieur agronome, Docteur d’État en chimie Consultant en chimiométrie, Paris (France)
-
Serge RUDAZ : Docteur ès Sciences, mention Sciences Pharmaceutiques, Professeur à la Section des Sciences Pharmaceutiques de la Faculté des Sciences de l’Université de Genève (Suisse)
INTRODUCTION
Cet article apporte des compléments importants à l’article [P 224] « Validation des méthodes d'analyse quantitatives au moyen du profil d'exactitude ». C’est pourquoi, il ne reprend pas les éléments alors détaillés, comme le vocabulaire de base, les aspects calculatoires du profil d’exactitude ou les applications logicielles, ainsi que les références bibliographiques qui restent d’actualité.
Le présent article présente ainsi une mise au point récente, basée sur l’utilisation généralisée de l’incertitude de mesure et des fonctions d’incertitude. L’incertitude de mesure s’inscrit comme une évolution méthodologique naturelle des aspects de validation des méthodes en chimie analytique.
La validation est principalement une préoccupation d’analystes, or, leur rôle a beaucoup changé durant les 20 dernières années. Dans les années 1970, les chimiométriciens proposaient de définir un analyste comme un résolveur de problèmes (problem-solver). Cette définition, très ambitieuse, est aujourd’hui dépassée car nombreux sont ceux qui exercent leur métier dans des laboratoires de sous-traitance pour des clients ou de donneurs d’ordre qui externalisent leurs contrôles. De véritables résolveurs de problèmes, les analystes sont peu à peu devenus des producteurs de données. Évidemment, cette situation ne se rencontre pas dans l’ensemble des laboratoires. Bon nombre de structures de recherche universitaires ou industrielles emploient encore des analystes pour résoudre des problèmes. Néanmoins, la mise en place de plateformes instrumentales spécialisées, pour réduire le coût de la mesure et fédérer l’utilisation d’instruments délicats, tend à les spécialiser et les éloigner de la compréhension générale des problèmes à résoudre. Or, la demande en résultats d’analyses ne fait que croître car ils sont de plus en plus pris en compte comme support de décision. Paradoxalement, à l’avenir, le concept de « science de la prise de décision » pourrait être regardé comme un objectif implicite des sciences analytiques.
À partir d’une présentation critique des évolutions de la validation des méthodes et de l’estimation de l’incertitude de mesure, il est donc possible de mettre en évidence les tendances attendues dans les prochaines décennies.
Un glossaire en fin d’article (§ 6) regroupe les définitions importantes ou utiles à la compréhension du texte.
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MOTS-CLÉS
KEYWORDS
measurement uncertainty | experimental design
VERSIONS
- Version archivée 1 de avr. 1987 par Alain DELACROIX, Catherine PORTE
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Exprimer l’incertitude de mesure d’un résultat
En anglais
3. Principes et points critiques de la validation
D’après la littérature, il est possible d’identifier des procédures de validation qu’on pourrait dire « classiques ». À ce titre, la directive UIPAC peut être considérée comme un exemple typique . Les éléments communs à ces documents relativement nombreux sont les suivants :
-
une liste plus ou moins longue de caractéristiques sur lesquelles doit porter l’étude de validation ;
-
un ou plusieurs paramètres pour chaque caractéristique, visant à fournir une estimation quantitative ou qualitative (figure-of-merit ).
Si aucun critère n’est explicitement indiqué dans le document, le laboratoire n’effectue qu’une « caractérisation » de la méthode et non une validation complète. Par contre, si les valeurs des paramètres sont effectivement confrontées à des critères on peut parler de validation au sens strict.
Pratiquement, les techniques statistiques proposées pour estimer les paramètres, quand elles sont fournies, se ramènent à des calculs simples tels que l’établissement de moyennes, d’écarts-types ou de coefficients d’un modèle par exemple grâce à la méthode de régression des moindres carrés ordinaires. Les calculs peuvent donc se faire facilement avec un tableur, ce qui explique le grand succès de ces logiciels dans les laboratoires d’analyse.
Parfois des tests statistiques, le plus souvent dits « d’hypothèse nulle », sont proposés pour évaluer la conformité d’un paramètre par rapport à un critère. Mais cette stratégie ne prend en compte que le risque d’erreur de première espèce, souvent noté « risque α ». Cela signifie qu’on considère uniquement le risque pour l’analyste qui, utilisant une bonne méthode, fournirait un mauvais résultat. On ne tient pas compte du risque pour le client d’un analyste qui utiliserait une mauvaise méthode, comme expliqué dans l’article ...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - JCGM 200:2012 (Joint Committee for Guides in Metrology) - Vocabulaire international de métrologie – Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM). - 3e édition (2012) http://www.bipm.org.
-
(2) - JCGM 100:2008 (Joint Committee for Guides in Metrology) - Évaluation des données de mesure – Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM) - (2008) https://www.bipm.org
-
(3) - ROZET (E.), CECCATO (A.), HUBERT (C.), ZIÉMONS (E.), RUDAZ (S.), BOULANGER (B.), HUBERT (P.) - Analysis of recent pharmaceutical regulatory documents on analytical method validation. - J. Chromatogr. A, 1158, p. 111-125 (2007).
-
(4) - THOMPSON (M.), ELLISON (S.L.R.), WOOD (R.) - Harmonized guidelines for single-laboratory validation of methods of analysis. - Pure Appl. Chem., 74(5), p. 835-855 (2002).
-
(5) - MERMET (J.M.), GRANIER (G.) - Potential of accuracy profile for method validation in inductively coupled plasma spectrochemistry. - ...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
-
Validation des méthodes d'analyse quantitatives au moyen du profil d'exactitude.
-
Déterminer un modèle qui s’ajuste au plus près des données observées.
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Limite de détection de méthodes d'analyse et termes apparentés.
NORMES
-
Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais - NF EN ISO/IEC 17025 - 2017
-
Lignes directrices relatives à l’utilisation d’estimations de la répétabilité, de la reproductibilité et de la justesse dans l’évaluation de l’incertitude de mesure - ISO 21748 - 2017
-
Analyse des produits agricoles et alimentaires – Protocole de caractérisation en vue de la validation d’une méthode d’analyse quantitative par construction du profil d’exactitude - NF V03-110 - 2010
-
Capacité de détection – Partie 7 : Méthodologie basée sur les propriétés stochastiques du bruit instrumental - ISO 11843-7 - 2018
-
Application de la statistique – Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - NF ISO 5727 - 1994
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