Bibliographie & annexes
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RÉSUMÉ
La validation des méthodes analytiques est bien maîtrisée au sein des laboratoires de mesure, et prend en compte de façon satisfaisante les préoccupations des responsables de la production de résultats. Dans cet article, il est montré comment le concept d’incertitude de mesure permet de mieux répondre aux attentes des clients de ces laboratoires. En effet, l’incertitude de mesure peut facilement être obtenue à partir des données collectées pendant la validation, sans coût expérimental supplémentaire. Et pour tenir compte de la variabilité de l’incertitude en fonction du niveau de concentration, il est expliqué comment construire et utiliser une fonction d’incertitude.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Max FEINBERG : Ingénieur agronome, Docteur d’État en chimie Consultant en chimiométrie, Paris (France)
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Serge RUDAZ : Docteur ès Sciences, mention Sciences Pharmaceutiques, Professeur à la Section des Sciences Pharmaceutiques de la Faculté des Sciences de l’Université de Genève (Suisse)
INTRODUCTION
Cet article apporte des compléments importants à l’article [P 224] « Validation des méthodes d'analyse quantitatives au moyen du profil d'exactitude ». C’est pourquoi, il ne reprend pas les éléments alors détaillés, comme le vocabulaire de base, les aspects calculatoires du profil d’exactitude ou les applications logicielles, ainsi que les références bibliographiques qui restent d’actualité.
Le présent article présente ainsi une mise au point récente, basée sur l’utilisation généralisée de l’incertitude de mesure et des fonctions d’incertitude. L’incertitude de mesure s’inscrit comme une évolution méthodologique naturelle des aspects de validation des méthodes en chimie analytique.
La validation est principalement une préoccupation d’analystes, or, leur rôle a beaucoup changé durant les 20 dernières années. Dans les années 1970, les chimiométriciens proposaient de définir un analyste comme un résolveur de problèmes (problem-solver). Cette définition, très ambitieuse, est aujourd’hui dépassée car nombreux sont ceux qui exercent leur métier dans des laboratoires de sous-traitance pour des clients ou de donneurs d’ordre qui externalisent leurs contrôles. De véritables résolveurs de problèmes, les analystes sont peu à peu devenus des producteurs de données. Évidemment, cette situation ne se rencontre pas dans l’ensemble des laboratoires. Bon nombre de structures de recherche universitaires ou industrielles emploient encore des analystes pour résoudre des problèmes. Néanmoins, la mise en place de plateformes instrumentales spécialisées, pour réduire le coût de la mesure et fédérer l’utilisation d’instruments délicats, tend à les spécialiser et les éloigner de la compréhension générale des problèmes à résoudre. Or, la demande en résultats d’analyses ne fait que croître car ils sont de plus en plus pris en compte comme support de décision. Paradoxalement, à l’avenir, le concept de « science de la prise de décision » pourrait être regardé comme un objectif implicite des sciences analytiques.
À partir d’une présentation critique des évolutions de la validation des méthodes et de l’estimation de l’incertitude de mesure, il est donc possible de mettre en évidence les tendances attendues dans les prochaines décennies.
Un glossaire en fin d’article (§ 6) regroupe les définitions importantes ou utiles à la compréhension du texte.
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MOTS-CLÉS
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- Version archivée 1 de avr. 1987 par Alain DELACROIX, Catherine PORTE
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Glossaire
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5. Conclusions
Au cours des dernières décennies, les analystes ont d’abord été amenés à mettre en place des systèmes d’assurance qualité dans les laboratoires sous des formes spécifiques, tels que la norme d’accréditation ISO IEC 17025 ou des bonnes pratiques de laboratoire (directive européenne). Ce faisant, la validation des méthodes est devenue un élément central et essentiel de la démonstration de la compétence du laboratoire et de sa capacité à fournir à ses clients des résultats de « qualité ». Par ailleurs, la métrologie a connu une évolution importante qui concerne l’expression du résultat : il s’agit de le considérer, non plus comme une valeur vraie unique, mais comme un ensemble de valeurs vraies du mesurande. Cet ensemble peut être exprimé en utilisant ce qu’on appelle un intervalle élargi. Pour obtenir ce type d’intervalle, il est indispensable d’avoir une estimation de l’incertitude de mesure, quelle que soit la valeur de l’objet mesuré. Or, en chimie analytique, l’incertitude varie en fonction du niveau de concentration mesuré. C’est plutôt une fonction d’incertitude qu’il est nécessaire d’estimer pour associer une incertitude de mesure à n’importe quelle quantité présente dans le mesurande. Cette évolution conceptuelle sur la nature d’un résultat entraîne deux conséquences majeures pour les analystes :
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d’une part, démontrer la validité de la méthode, c’est-à-dire sa capacité à fournir des résultats adaptés à un objectif déterminé (fitness-for-purpose ), et maintenir dans le temps cette capacité par diverses techniques, comme les cartes de contrôle, les essais d’aptitude, les matériaux de référence, etc ;
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d’autre part, fournir un intervalle élargi individuel pour chaque résultat produit en routine, sur le domaine de mesure validé.
Pour atteindre ces deux objectifs, la procédure du profil d’exactitude, complétée par la construction de la fonction d’incertitude, se révèle efficace. Inversement, la plupart des procédures de validation, plus classiques, ne débouchent pas toujours sur une véritable validation de la méthode – elles servent plutôt à la caractériser sous la forme de scores de compétence –...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - JCGM 200:2012 (Joint Committee for Guides in Metrology) - Vocabulaire international de métrologie – Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM). - 3e édition (2012) http://www.bipm.org.
-
(2) - JCGM 100:2008 (Joint Committee for Guides in Metrology) - Évaluation des données de mesure – Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM) - (2008) https://www.bipm.org
-
(3) - ROZET (E.), CECCATO (A.), HUBERT (C.), ZIÉMONS (E.), RUDAZ (S.), BOULANGER (B.), HUBERT (P.) - Analysis of recent pharmaceutical regulatory documents on analytical method validation. - J. Chromatogr. A, 1158, p. 111-125 (2007).
-
(4) - THOMPSON (M.), ELLISON (S.L.R.), WOOD (R.) - Harmonized guidelines for single-laboratory validation of methods of analysis. - Pure Appl. Chem., 74(5), p. 835-855 (2002).
-
(5) - MERMET (J.M.), GRANIER (G.) - Potential of accuracy profile for method validation in inductively coupled plasma spectrochemistry. - Spectrochimica...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
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Validation des méthodes d'analyse quantitatives au moyen du profil d'exactitude.
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Déterminer un modèle qui s’ajuste au plus près des données observées.
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Limite de détection de méthodes d'analyse et termes apparentés.
NORMES
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Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais - NF EN ISO/IEC 17025 - 2017
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Lignes directrices relatives à l’utilisation d’estimations de la répétabilité, de la reproductibilité et de la justesse dans l’évaluation de l’incertitude de mesure - ISO 21748 - 2017
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Analyse des produits agricoles et alimentaires – Protocole de caractérisation en vue de la validation d’une méthode d’analyse quantitative par construction du profil d’exactitude - NF V03-110 - 2010
-
Capacité de détection – Partie 7 : Méthodologie basée sur les propriétés stochastiques du bruit instrumental - ISO 11843-7 - 2018
-
Application de la statistique – Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - NF ISO 5727 - 1994
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