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NOTE DE L'ÉDITEUR
Cet article est la réédition actualisée de l’article P1260 intitulé « Thermogravimétrie » paru en 2001, rédigé par Jean-Louis DAUDON.
RÉSUMÉ
La thermogravimétrie est une méthode d'analyse thermique qui permet de suivre la variation de masse d'un échantillon en fonction du temps ou de la température dans une atmosphère contrôlée. Le présent article décrit cette technique et fait le point sur l'évolution des technologies avant de s'intéresser à la mesure elle-même et aux paramètres associés. Les aspects métrologiques de la mesure thermogravimétrique, en particulier l'étalonnage en masse et en température, sont clairement décrits, ainsi que différentes expérimentations types qui couvrent plusieurs domaines d'applications. Les problèmes de compatibilité entre matériaux et atmosphères sont abordés. Enfin, sont traités les couplages de la thermogravimétrie avec d'autres techniques (ATD, DSC, analyse de gaz).
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Thermogravimetry is a thermal analysis method that allows following the mass variation of a sample versus time or temperature in a controlled atmosphere. The present article describes this technique and gives an update on the evolution of the technologies before giving more information on the measurement itself and the associated parameters. The metrological aspects of the thermogravimetric measurement, and especially the mass and temperature calibrations, are clearly described, also different standard experiments which cover various fields of applications. A chapter is dedicated to the problems of compatibility between materials and atmospheres. Finally a chapter is dedicated to the couplings of thermogravimetry with other techniques (DTA, DSC, gas analysis).
Auteur(s)
-
Emmanuel WIRTH : Ingénieur R KEP Technologies – SETARAM, France
-
Fabien GUITTENY : Ingénieur R KEP Technologies – SETARAM, France
-
Christophe MATHONAT : Directeur projets KEP Technologies – SETARAM, France
INTRODUCTION
L'analyse thermogravimétrique (ATG) ou thermogravimétrie a pour objectif la caractérisation des matériaux par mesure directe de leur masse en fonction de la température et (ou) du temps.
Cette technique de mesure globale des propriétés d'un échantillon de matière peut aussi être couplée avec d'autres méthodes d'analyse effectuées simultanément. Les techniques complémentaires les plus souvent utilisées sont :
-
la calorimétrie (DSC) ;
-
l'analyse thermique différentielle (ATD) ;
-
des techniques dites de séparation : spectrométrie de masse (MS), chromatographie.
La majorité des instruments fonctionnent à la pression atmosphérique ou sous vide, en mode isotherme ou en mode de température programmé. Un fonctionnement en atmosphère contrôlée et composition définies permet ainsi de comprendre le comportement des matériaux à haute température. Récemment les développements en électronique et nanotechnologie ont conduit à la commercialisation de balances piézoélectriques permettant d'étudier de très faibles variations de masse pour des échantillons déposés en couches minces. Actuellement, de nouveaux progrès sont faits dans le domaine de l'étude en atmosphère contrôlée sous pression.
Depuis 2004, les capteurs de mesure de masses ont évolué pour aboutir à de nouvelles versions plus compactes et performantes. Les différentes technologies des capteurs modernes, ainsi que leurs incidences sur la conception des instruments, sont passées en revue dans cet article, avec leurs points forts et leurs points faibles. Un chapitre est consacré à la compatibilité des matériaux qui les constituent avec les différentes atmosphères de travail.
L'aspect métrologique est abordé par le vocabulaire, ainsi que par l'analyse des principales sources d'erreurs et des grandeurs d'influence de la mesure.
Afin d'illustrer les possibilités multiples et variées de l'analyse thermogravimétrique, un ensemble d'expérimentations types, liées à différents secteurs d'activités, sont présentées.
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MOTS-CLÉS
KEYWORDS
materials | measure | physics | electronics
VERSIONS
- Version archivée 1 de juil. 1987 par Charles EYRAUD, Marcelle ESCOUBES, Erich ROBENS
- Version archivée 2 de mars 2001 par Jean‐Louis DAUDON
DOI (Digital Object Identifier)
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Autres techniques10. Techniques couplées
Les techniques couplées ont pour but de permettre la mesure d'autres grandeurs physiques que celle de la masse et de la température. L'objectif consiste à recueillir le plus grand nombre de renseignements à partir d'un même échantillon, au même instant. De telles techniques sont alors dites couplées. Un tel dispositif permet d'étudier différentes grandeurs physiques, ainsi que leur synchronisme en fonction du temps et (ou) de la température.
10.1 TG/ATD ou TG/DSC
On associe une mesure de température différentielle entre l'échantillon analysé et un échantillon dit de référence. L'ensemble est alors monté sur la balance. La difficulté réside dans le système de liaisons électriques souples (figure 27) utilisé pour véhiculer l'information « différence de température ». En effet, ce dispositif ne doit pas imposer de couple de rappel qui perturberait la mesure de masse.
Lorsque la relation entre différence de température et flux thermique peut être établie et identifiée, on parle alors de canne DSC (Differential Scanning Calorimetry ). Dans le cas contraire, on parle d'ATD (Analyse Thermique Différentielle) ; il s'agit d'une simple mesure de la différence de température existant entre le creuset de mesure et le creuset de référence.
Un type de canne innovant (figure 28) possède un anneau de référence directement placé sous le porte échantillon, afin d'obtenir des lignes de base plates, la mesure et la référence étant mesurées simultanément. L'ensemble est en platine afin de résister à de nombreuses atmosphères.
Le couplage entre un calorimètre de type « Tian Calvet » et une balance (figure 29) constitue une réalisation qui permet de s'affranchir de la présence de liaisons souples perturbatrices. En effet, les piles de mesure de flux thermique sont directement reliées au four et n'ont pas besoin de transiter par la balance. La technique « Tian Calvet » ...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - HILL (O.J.) - For better thermal analysis and calorimetry. - Éd., Edition III (1991).
-
(2) - PERRET (A.) - Monographie de la condition des soies. - Chambre de commerce de Lyon, Imprimerie Pitrat Aîné (1878).
-
(3) - HONDA (K.) - A thermobalance. - Sci. Repis Tohôku Imperial univ., 4, p. 97-103 (1915).
-
(4) - GUICHARD (M.) - Étude cinématique de la déshydratation à l'aide d'une balance à compensation hydrostatique. - Bull. Soc. Chim. Fr., 37, p. 62, p. 251, p. 381 (1925).
-
(5) - VALLET (P.) - Thermogravimétrie. Monographie de chimie minérale. - - Gauthier-Villard (1972).
-
(6) - McBAIN (J.W.), BAKR (A.M.) - A new sorption balance. - J. Amer. Chim. Soc., 48, p. 690-695...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Thermochimica Acta/Elsevier Science http://www.elsevier.nl
Journal of Thermal Analysis and Calorimetry/KLUWER Academic Publishers http://www.kap.nl
Journal of Chemical Thermodynamics/Academic Press, New York http://www.academicpress.com
HAUT DE PAGE
Association Française de Normalisation (AFNOR)
NF ISO/CEI GUIDE 99 (08-11), Vocabulaire international de métrologie - Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM)
International Organization for Standardization (ISO)
ISO 11358-1 (2013), Plastiques – Thermogravimétrie (TG) des polymères – Partie 1 : Principes généraux
ISO 11358-2 (2005), Plastiques – Thermogravimétrie (TG) des polymères – Partie 2 : Détermination de l'énergie d'activation
ISO 9924/1 (2000), Caoutchouc...
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