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NOTE DE L'ÉDITEUR
Cet article est la réédition actualisée de l’article P1260 intitulé « Thermogravimétrie » paru en 2001, rédigé par Jean-Louis DAUDON.
RÉSUMÉ
La thermogravimétrie est une méthode d'analyse thermique qui permet de suivre la variation de masse d'un échantillon en fonction du temps ou de la température dans une atmosphère contrôlée. Le présent article décrit cette technique et fait le point sur l'évolution des technologies avant de s'intéresser à la mesure elle-même et aux paramètres associés. Les aspects métrologiques de la mesure thermogravimétrique, en particulier l'étalonnage en masse et en température, sont clairement décrits, ainsi que différentes expérimentations types qui couvrent plusieurs domaines d'applications. Les problèmes de compatibilité entre matériaux et atmosphères sont abordés. Enfin, sont traités les couplages de la thermogravimétrie avec d'autres techniques (ATD, DSC, analyse de gaz).
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Thermogravimetry is a thermal analysis method that allows following the mass variation of a sample versus time or temperature in a controlled atmosphere. The present article describes this technique and gives an update on the evolution of the technologies before giving more information on the measurement itself and the associated parameters. The metrological aspects of the thermogravimetric measurement, and especially the mass and temperature calibrations, are clearly described, also different standard experiments which cover various fields of applications. A chapter is dedicated to the problems of compatibility between materials and atmospheres. Finally a chapter is dedicated to the couplings of thermogravimetry with other techniques (DTA, DSC, gas analysis).
Auteur(s)
-
Emmanuel WIRTH : Ingénieur R KEP Technologies – SETARAM, France
-
Fabien GUITTENY : Ingénieur R KEP Technologies – SETARAM, France
-
Christophe MATHONAT : Directeur projets KEP Technologies – SETARAM, France
INTRODUCTION
L'analyse thermogravimétrique (ATG) ou thermogravimétrie a pour objectif la caractérisation des matériaux par mesure directe de leur masse en fonction de la température et (ou) du temps.
Cette technique de mesure globale des propriétés d'un échantillon de matière peut aussi être couplée avec d'autres méthodes d'analyse effectuées simultanément. Les techniques complémentaires les plus souvent utilisées sont :
-
la calorimétrie (DSC) ;
-
l'analyse thermique différentielle (ATD) ;
-
des techniques dites de séparation : spectrométrie de masse (MS), chromatographie.
La majorité des instruments fonctionnent à la pression atmosphérique ou sous vide, en mode isotherme ou en mode de température programmé. Un fonctionnement en atmosphère contrôlée et composition définies permet ainsi de comprendre le comportement des matériaux à haute température. Récemment les développements en électronique et nanotechnologie ont conduit à la commercialisation de balances piézoélectriques permettant d'étudier de très faibles variations de masse pour des échantillons déposés en couches minces. Actuellement, de nouveaux progrès sont faits dans le domaine de l'étude en atmosphère contrôlée sous pression.
Depuis 2004, les capteurs de mesure de masses ont évolué pour aboutir à de nouvelles versions plus compactes et performantes. Les différentes technologies des capteurs modernes, ainsi que leurs incidences sur la conception des instruments, sont passées en revue dans cet article, avec leurs points forts et leurs points faibles. Un chapitre est consacré à la compatibilité des matériaux qui les constituent avec les différentes atmosphères de travail.
L'aspect métrologique est abordé par le vocabulaire, ainsi que par l'analyse des principales sources d'erreurs et des grandeurs d'influence de la mesure.
Afin d'illustrer les possibilités multiples et variées de l'analyse thermogravimétrique, un ensemble d'expérimentations types, liées à différents secteurs d'activités, sont présentées.
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MOTS-CLÉS
KEYWORDS
materials | measure | physics | electronics
VERSIONS
- Version archivée 1 de juil. 1987 par Charles EYRAUD, Marcelle ESCOUBES, Erich ROBENS
- Version archivée 2 de mars 2001 par Jean‐Louis DAUDON
DOI (Digital Object Identifier)
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Causes d'erreurs et limites du capteur4. Chauffage de l'échantillon
Le système de chauffage de l'échantillon intègre plusieurs fonctionnalités :
-
le chauffage régulé ;
-
le confinement de l'atmosphère contrôlée ;
-
le refroidissement régulé.
L'ensemble s'adapte à la balance avec les différentes dispositions correspondant au type de balance utilisé (figure 2) :
-
vertical suspendu ;
-
vertical soutenu ;
-
horizontal.
Le four, alimenté électriquement, chauffe l'échantillon à l'aide d'un résistor (tantale, platine, Kanthal®, graphite, tungstène, etc.). Cet élément chauffant est protégé par un gaz neutre si nécessaire.
-
La nécessité du contrôle de l'atmosphère impose une séparation quasi-systématique entre l'élément chauffant et la chambre de l'échantillon. Cet élément de séparation est réalisé dans un matériau présentant le meilleur rapport inertie chimique/étanchéité/ coût. En général, le quartz (jusqu'à 1 000/1 200 oC), l'alumine (jusqu'à 1 800 oC) ou le graphite (au-delà de 1 800 oC) sont préférés (figure 10).
L'ensemble chauffant est isolé thermiquement pour réduire les fuites. Pour diminuer le rayonnement et la convection, selon les températures en présence sont retenus :
-
des écrans thermiques céramiques et métalliques ;
-
des isolants céramiques ou graphites.
Afin de dissiper la puissance thermique, l'extérieur du four est utilisé pour faire circuler de l'eau ou de l'air (figures 10 et 11).
-
-
Le four d'un thermogravimètre doit répondre aux attentes suivantes :
-
température élevée ;
-
grande zone homogène ;
-
grande mobilité en montée en température comme en descente ;
-
fonctionnement sous atmosphère...
-
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Chauffage de l'échantillon
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - HILL (O.J.) - For better thermal analysis and calorimetry. - Éd., Edition III (1991).
-
(2) - PERRET (A.) - Monographie de la condition des soies. - Chambre de commerce de Lyon, Imprimerie Pitrat Aîné (1878).
-
(3) - HONDA (K.) - A thermobalance. - Sci. Repis Tohôku Imperial univ., 4, p. 97-103 (1915).
-
(4) - GUICHARD (M.) - Étude cinématique de la déshydratation à l'aide d'une balance à compensation hydrostatique. - Bull. Soc. Chim. Fr., 37, p. 62, p. 251, p. 381 (1925).
-
(5) - VALLET (P.) - Thermogravimétrie. Monographie de chimie minérale. - - Gauthier-Villard (1972).
-
(6) - McBAIN (J.W.), BAKR (A.M.) - A new sorption balance. - J. Amer. Chim. Soc., 48, p. 690-695...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Thermochimica Acta/Elsevier Science http://www.elsevier.nl
Journal of Thermal Analysis and Calorimetry/KLUWER Academic Publishers http://www.kap.nl
Journal of Chemical Thermodynamics/Academic Press, New York http://www.academicpress.com
HAUT DE PAGE
Association Française de Normalisation (AFNOR)
NF ISO/CEI GUIDE 99 (08-11), Vocabulaire international de métrologie - Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM)
International Organization for Standardization (ISO)
ISO 11358-1 (2013), Plastiques – Thermogravimétrie (TG) des polymères – Partie 1 : Principes généraux
ISO 11358-2 (2005), Plastiques – Thermogravimétrie (TG) des polymères – Partie 2 : Détermination de l'énergie d'activation
ISO 9924/1 (2000), Caoutchouc...
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