Présentation
RÉSUMÉ
La technique d'analyse PIXE est en théorie facile à mettre en œuvre. La pratique est plus complexe et repose sur certaines précautions expérimentales. Cet article présente l'instrumentation utilisée par cette technique. Puis il détaille les traitements nécessaires à l’expression des concentrations à partir des résultats expérimentaux et comment la méthode permet de cartographier dans la même analyse, plus d'une dizaine d'éléments. Enfin quelques exemples d'application viennent compléter cette présentation.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Philippe MORETTO : Professeur à l’université Bordeaux 1 Centre d’études nucléaires de Bordeaux-Gradignan
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Lucile BECK : Enseignant-chercheur à l’Institut des sciences et techniques nucléaires Commissariat à l’énergie atomique (Saclay)
INTRODUCTION
Let article a pour but de fournir les informations pratiques et nécessaires à la mise en œuvre de la technique d’analyse PIXE dont les bases théoriques ont été exposées précédemment (article Émission X induite par particules chargées (PIXE) : théorie En principe, elle est simple à mettre en œuvre, puisqu’il suffit de placer un échantillon dans le faisceau, sans préparation particulière en dehors de sa mise sous vide, pour obtenir en quelques minutes une composition qualitative. En réalité, pour obtenir des résultats quantitatifs précis et optimiser la sensibilité, un certain nombre de précautions expérimentales doivent être prises quant à la forme de l’échantillon (solide, poudre déposée en couche mince ou frittée, liquide déshydraté ou préconcentré), à ses caractéristiques physiques (conductivité, état de surface...) et, enfin, au type de faisceau utilisé (ion, énergie, flux) ainsi qu’à la géométrie d’analyse. Depuis quelques années, la contrainte de la mise sous vide a même pu être levée puisque des faisceaux extraits à l’air sont maintenant disponibles, ce qui permet, entre autres, d’analyser des objets très encombrants à pression atmosphérique, notamment dans le domaine de l’art. Tous ces aspects seront développés dans le paragraphe « Instrumentation ».
Le chapitre suivant sera consacré aux traitements nécessaires à l’expression des concentrations à partir des résultats expérimentaux. Les codes actuels de déconvolution des spectres de fluorescence X permettent de résoudre la plupart des situations en cible mince et d’obtenir des résultats quantitatifs absolus sans faire appel à des échantillons standards. Les rendements d’émission X sont, en effet, bien connus ainsi que la réponse des détecteurs à semi-conducteur. Ces codes permettent également de travailler en cible épaisse, situation où interviennent des effets de matrice sous forme de ralentissement des projectiles et d’atténuation du rayonnement X émis. Ces phénomènes peuvent être modélisés de manière assez simple et l’analyse en cible épaisse est de plus en plus utilisée dans des cas où aucune alternative n’est possible.
Grâce à sa nature multiélémentaire, la méthode mettant en œuvre des microfaisceaux permet de cartographier plus d’une dizaine d’éléments au cours de la même analyse avec des dimensions de balayage variant de 20 µm à 2 mm et une résolution spatiale optimale de l’ordre de quelques centaines de nanomètres. L’utilisation de telles lignes de faisceaux est décrite dans ce traité (article Microsonde nucléaire[P 2 563]).
Quelques exemples d’application pris dans des disciplines aussi diverses que les sciences de la vie et l’environnement, les sciences de la Terre, les sciences des matériaux, l’archéométrie... sont présentés dans la dernière partie de l’article.
Les bases théoriques de la méthode ont été présentées dans l’article Émission X induite par particules chargées (PIXE) : théorie.
VERSIONS
- Version archivée 1 de oct. 1980 par Jean-Paul THOMAS
- Version archivée 2 de oct. 1992 par Jean-Paul THOMAS
DOI (Digital Object Identifier)
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6. Domaines d’application
6.1 Sciences de la vie
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L’analyse PIXE est particulièrement bien adaptée au dosage d’éléments lourds dans des matrices légères. Elle excelle donc dans l’analyse de tissus vivants où la matrice organique n’émet qu’un rayonnement X de très basse énergie. Elle permet le dosage des métaux traces essentiels à la vie (Mn, Fe, Cu, Zn, Se...), des minéraux (Na, Mg, P, S, K, Ca...) et de la majeure partie des éléments impliqués dans le métabolisme de tout être vivant. Elle autorise également le dosage des métaux lourds et des toxiques, que ce soit dans le cadre d’études environnementales (pollution par Cd, Hg, Pb...) ou d’études de toxicologie/pharmacologie. Depuis les années 1980, cette méthode a été employée dans de nombreuses études sur le rôle des éléments traces dans diverses pathologies, la plupart du temps pour des dosages dans des fluides biologiques ou des tissus minéralisés et souvent associée à des préconcentrations chimiques.
Exempleon peut citer le dosage de sélénium dans le plasma sanguin en relation avec ses propriétés antioxydantes ou le statut nutritionnel de l’individu [65].
Des revues régulières des applications classiques sont faites au cours de la conférence spécialisée dans le domaine (International Conference on PIXE and its Analytical Applications) qui se déroule tous les deux ans (cf. volumes Nucl. Instr. and Meth B75, B150...).
Cependant la concurrence des méthodes plus accessibles et parfois plus sensibles en milieux dilués comme la spectrométrie de masse à couplage plasma (ICP-MS) [114] a rendu son utilisation moins systématique pour le dosage classique.
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En revanche, ses applications en microfaisceau (méthode micro-PIXE) ont augmenté de manière très significative [112]. D’un principe similaire à celui du microscope électronique à balayage ou, plus exactement, à celui de la sonde électronique, cet instrument présente l’avantage de pouvoir fournir, avec une résolution spatiale de l’ordre du micromètre, des cartographies chimiques à l’échelle cellulaire et subcellulaire. Elle autorise également la microanalyse de coupes minces de tissu vierge simplement congelé puis déshydraté, non inclus dans des résines. Il est possible, avec un tel outil, non seulement...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - JOHANSSON (S.A.E.), CAMPBELL (J.L.) - PIXE : A novel technique for elemental analysis - . Wiley, Hichester, UK (1988).
-
(2) - JOHANSSON (S.A.E.), CAMPBELL (J.L.), MALMQVIST (K.G.) - PIXE - . vol. 133 in Chemical Analysis, J.D. Winefrodner éd., John Wiley & sons, Inc. (1995).
-
(3) - * - International Journal of PIXE : publication trimestrielle
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(4) - * - X-ray Spectrometry. Éd. Wiley
-
(5) - * - Nuclear Instruments and Methods in Physics Research (section B). Éd. Elsevier
-
(6) - TROCELLIER (P.), TROUSLARD (P.) - Spectrométrie de collisions élastiques et de réactions nucléaires - . Techniques de l’Ingénieur. Spectrométrie de collisions élastiques et de réactions nucléaires. Applications (2002).
- ...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Traité Analyse et Caractérisation
LE GRESSUS (C.) - Microscopie électronique à balayage - . [P 865] (1995).
DESPUJOLS (J.) - Spectrométrie d’émission des rayons X. Fluorescence X - . [P 2 695] (2000).
TROCELLIER (P.) - TROUSLARD (P.) - Spectrométrie de collisions élastiques et de réactions nucléaires. - [P 2 560] [P 2 561] (2002).
NENNER (I.) - DOUCET (J.) - DEXPERT (H.) - Rayonnement synchrotron et applications - . [P 2 700] (1996).
REVEL (G.) - DURAND (J.-P.) - Microsonde nucléaire - . [P 2 563] (1995).
THIERY (C.) - GERSTENMAYER (J.-L.) - Tomographie à rayons X - . [P 950] (2002).
MERMET (J.-M.) - POUSSEL (E.) - Couplage plasma induit par haute fréquence – spectrométrie de masse - . [P 2 720] (1999).
HAUT DE PAGE
Il existe une dizaine de logiciels de traitement de spectre PIXE développés, pour la plupart d’entre eux, par des laboratoires de recherche. Ils sont soit basés sur une déconvolution avec calcul des surfaces des pics ou bien...
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