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RÉSUMÉ
La spectroscopie Auger est une technique de microanalyse des surfaces qui permet l'identification des éléments constituant les premières couches atomiques (quelques nanomètres) de la surface des solides. Sa mise en oeuvre s'effectue dans un équipement analogue à celle d'un microscope électronique à balayage, doté de l'ultravide et équipé d'un analyseur d'électrons. Les limites de la technique sont liées aux effets perturbateurs du faisceau incident d'électrons, notamment sur les matériaux isolants ou fragiles.
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The Auger spectroscopy is a technique for the microanalysis of surfaces which allows for the identification of the components of the first atomic layers (of a few nanometers) of the surface of solids. Its implementation is carried out in equipment similar to that of a scanning electron microscope with the ultarvoid and equipped with an electron analyzer. the limits of this technique are linked to the disruptive effects of the incident electron beam, notably on insulating or fragile materials.
Auteur(s)
-
Jacques CAZAUX : Professeur émérite à l’université de Reims
INTRODUCTION
La spectroscopie des électrons Auger (AES : « Auger electron spectroscopy ») induite par les électrons est une technique d’analyse des surfaces qui permet d’identifier les éléments (sauf H et He) constituant les toutes premières couches atomiques (quelques nanomètres) de la surface des solides avec une résolution latérale qui peut atteindre quelques nanomètres et une limite de détection de quelques dizaines ou moins d’atomes identiques. Son principe repose sur le mécanisme de l’effet Auger avec l’émission d’électrons ayant des énergies cinétiques caractéristiques des éléments dont ils sont issus et indépendantes de l’énergie des particules excitatrices incidentes. Aux fins de microanalyse des surfaces, le processus Auger est généralement induit par un faisceau finement focalisé d’électrons incidents de quelques kiloélectronvolts (5 à 25 keV) dans un équipement spécifique ayant une structure analogue à celle d’un microscope électronique à balayage qui serait doté de l’ultravide et équipé d’un analyseur d’électrons. En microanalyse locale, la sonde électronique incidente est focalisée sur le détail à analyser et le spectre des électrons, émis entre 50 eV et 2,5 keV est acquis. La position énergétique des raies Auger permet de déterminer la nature des éléments constituants et la mesure de l’intensité des raies permet, elle, d’accéder à leur concentration (dosage ou quantification). La précision sur les concentrations peut atteindre 5 % at/at, notamment quand les protocoles suggérés par des normes ISO (qui résultent d’une coopération internationale, le programme VAMAS) sont suivies.
Les limites de la technique sont liées aux effets perturbateurs du faisceau électronique incident qui rendent sa mise en œuvre délicate sur des matériaux isolants (effets de charge) et sur les matériaux fragiles comme par exemple les polymères (effets thermiques).
Détaillés dans le dossier suivant , les développements de la technique concernent la possibilité d’acquérir des cartographies x, y de la répartition des éléments superficiels (en mode balayage de la sonde incidente) ou des profils en profondeur de ces mêmes éléments (en mode sonde fixe combiné à une érosion ionique). Ses performances conduisent à des applications privilégiées concernant les industries de la microélectronique (analyse et contrôle des circuits à haute intégration), de la métallurgie (pour la composition des joints de grains), de la mécanique et des traitements de surface, voire de la catalyse (pour l’analyse ponctuelle de catalyseurs dispersés) ainsi que dans les laboratoires de recherche et d’application des multicouches métalliques, en attendant son développement prévisible dans les différents domaines des nanotechnologies.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de oct. 1978 par Claude Le GRESSUS
- Version archivée 2 de avr. 1990 par Claude LE GRESSUS
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Synthèse des performances et limites en sonde fixe
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3. Analyse quantitative : relation entre l’intensité et la concentration
La détermination des concentrations des éléments et de leur répartition dans un échantillon donné constitue le problème essentiel de toute méthode de microanalyse. Si ces données étaient connues, la physique des interactions est suffisamment maîtrisée pour permettre de calculer les intensités des signaux caractéristiques qui en résulteraient. La difficulté réside dans la recherche de la solution du problème inverse qui n’admet pas nécessairement de solution unique car deux échantillons différents, alliage homogène d’une part et stratifié d’autre part, peuvent conduire aux mêmes intensités.
Comme en spectroscopie XPS, la quantification en spectroscopie Auger a donné lieu à des activités de recherche intenses et à une littérature particulièrement abondante. Ces activités ont été essentiellement initiées par le programme de coopération internationale VAMAS (Versailles Project on Advanced Materials and Standards), groupe de travail technique no 2, ce qui a conduit à l’élaboration de normes par le comité technique ISO/TC 201 Analyse chimique des surfaces, à la mise en place de bases de données, principalement celles du NIST (National Institute of Science and Technology) aux États-Unis et du NPL (National Physical Laboratory) au Royaume-Uni ainsi qu’à différents rapports techniques et à de nombreuses publications, sans compter les standards recommandés par de l’ASTM (American Society for Testing Materials), comité E42. Il est hors de propos ici de donner le détail des procédures recommandées, aussi nous limiterons-nous à décrire une approche simplifiée de la quantification puis à donner un aperçu de développements plus sophistiqués en gardant en mémoire que dans de nombreuses situations pratiques, une analyse de routine permet d’apporter les réponses souhaitées sans avoir nécessairement recours aux méthodes plus lourdes à mettre en œuvre dont on trouvera le détail dans Pour en savoir plus .
3.1 Évaluation simplifiée des concentrations
La détermination des concentrations des éléments constituant un alliage homogène, ou quantification, procède de deux démarches simultanées : l’une, expérimentale, consiste à mesurer les intensités Auger des constituants, l’autre, théorique, met en œuvre la relation intensité-concentration [équation...
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