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RÉSUMÉ
La spectroscopie Auger est une technique de microanalyse des surfaces qui permet l'identification des éléments constituant les premières couches atomiques (quelques nanomètres) de la surface des solides. Sa mise en oeuvre s'effectue dans un équipement analogue à celle d'un microscope électronique à balayage, doté de l'ultravide et équipé d'un analyseur d'électrons. Les limites de la technique sont liées aux effets perturbateurs du faisceau incident d'électrons, notamment sur les matériaux isolants ou fragiles.
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The Auger spectroscopy is a technique for the microanalysis of surfaces which allows for the identification of the components of the first atomic layers (of a few nanometers) of the surface of solids. Its implementation is carried out in equipment similar to that of a scanning electron microscope with the ultarvoid and equipped with an electron analyzer. the limits of this technique are linked to the disruptive effects of the incident electron beam, notably on insulating or fragile materials.
Auteur(s)
-
Jacques CAZAUX : Professeur émérite à l’université de Reims
INTRODUCTION
La spectroscopie des électrons Auger (AES : « Auger electron spectroscopy ») induite par les électrons est une technique d’analyse des surfaces qui permet d’identifier les éléments (sauf H et He) constituant les toutes premières couches atomiques (quelques nanomètres) de la surface des solides avec une résolution latérale qui peut atteindre quelques nanomètres et une limite de détection de quelques dizaines ou moins d’atomes identiques. Son principe repose sur le mécanisme de l’effet Auger avec l’émission d’électrons ayant des énergies cinétiques caractéristiques des éléments dont ils sont issus et indépendantes de l’énergie des particules excitatrices incidentes. Aux fins de microanalyse des surfaces, le processus Auger est généralement induit par un faisceau finement focalisé d’électrons incidents de quelques kiloélectronvolts (5 à 25 keV) dans un équipement spécifique ayant une structure analogue à celle d’un microscope électronique à balayage qui serait doté de l’ultravide et équipé d’un analyseur d’électrons. En microanalyse locale, la sonde électronique incidente est focalisée sur le détail à analyser et le spectre des électrons, émis entre 50 eV et 2,5 keV est acquis. La position énergétique des raies Auger permet de déterminer la nature des éléments constituants et la mesure de l’intensité des raies permet, elle, d’accéder à leur concentration (dosage ou quantification). La précision sur les concentrations peut atteindre 5 % at/at, notamment quand les protocoles suggérés par des normes ISO (qui résultent d’une coopération internationale, le programme VAMAS) sont suivies.
Les limites de la technique sont liées aux effets perturbateurs du faisceau électronique incident qui rendent sa mise en œuvre délicate sur des matériaux isolants (effets de charge) et sur les matériaux fragiles comme par exemple les polymères (effets thermiques).
Détaillés dans le dossier suivant , les développements de la technique concernent la possibilité d’acquérir des cartographies x, y de la répartition des éléments superficiels (en mode balayage de la sonde incidente) ou des profils en profondeur de ces mêmes éléments (en mode sonde fixe combiné à une érosion ionique). Ses performances conduisent à des applications privilégiées concernant les industries de la microélectronique (analyse et contrôle des circuits à haute intégration), de la métallurgie (pour la composition des joints de grains), de la mécanique et des traitements de surface, voire de la catalyse (pour l’analyse ponctuelle de catalyseurs dispersés) ainsi que dans les laboratoires de recherche et d’application des multicouches métalliques, en attendant son développement prévisible dans les différents domaines des nanotechnologies.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de oct. 1978 par Claude Le GRESSUS
- Version archivée 2 de avr. 1990 par Claude LE GRESSUS
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Analyse quantitative : relation entre l’intensité et la concentration
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2. Instruments, spectres et performances
Pour mettre en œuvre la spectroscopie Auger induite par des électrons en vue de l’analyse des surfaces solides, il suffit, en principe, de disposer d’une enceinte ultravide équipée d’un canon à électrons et d’un analyseur (figure 7). Couvrant généralement l’intervalle énergétique de 50 eV à 2,5 keV, le spectre des électrons Auger ainsi obtenu garantit une profondeur d’analyse inférieure à 10 nm et il s’inscrit sur le fond continu des électrons primaires rétrodiffusés et en amont du spectre des électrons secondaires (figure 8). Les électrons rétrodiffusés dont l’énergie est située en amont de chaque raie Auger peut renforcer l’intensité de la raie considérée par l’intermédiaire d’un coefficient de rétrodiffusion Auger, noté r. Cette contribution rétrodiffusée n’affecte néanmoins pas la résolution latérale de la technique qui est conditionnée par la taille de la sonde électronique incidente d 0, laquelle pouvant être inférieure à 10 nm. La sensibilité de la technique permet donc d’identifier les éléments constituant des amas de quelques centaines d’atomes ou moins avec une précision dans la quantification qui peut être de l’ordre de 5 %. Néanmoins, la technique a des limites, au premier rang desquelles on doit signaler les effets d’irradiation : désorption d’espèces pour les objets sensibles, effets thermiques pour les polymères et effets de charge pour les isolants.
2.1 Instruments
La spectroscopie Auger induite par des électrons est mise en œuvre dans une enceinte ultravide (∼10–8 Pa) équipée d’un canon à électrons et d’un analyseur.
Depuis les années 1965-70 où les progrès dans l’obtention de l’ultravide ont permis l’application de l’effet Auger à l’analyse des surfaces, les instruments permettant sa mise en œuvre ont considérablement évolué. Cette évolution est sans commune mesure avec celle affectant les autres méthodes de microanalyse car, si elle concerne naturellement les progrès relatifs aux accessoires et aux systèmes d’acquisition du signal, elle a aussi conduit à une modification profonde de l’architecture même de l’instrument. Illustrée...
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