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Article

1 - SPECTROMÉTRIE, IDENTIFICATION

  • 1.1 - Paramètres de base
  • 1.2 - En spectrométrie de masse par déflection magnétique
  • 1.3 - En spectrométrie de masse à temps de vol
  • 1.4 - Interprétation des spectres d'ions moléculaires
  • 1.5 - Résolution spatiale, sensibilité

2 - ANALYSE QUANTITATIVE

  • 2.1 - Expressions générales
  • 2.2 - Analyses de traces
  • 2.3 - Analyse de concentrations moyennes et fortes

3 - ANALYSE DE SURFACE EN SIMS STATIQUE

4 - PROFILAGE ANALYTIQUE

  • 4.1 - Paramètres de base
  • 4.2 - Mesure des profondeurs
  • 4.3 - Mélange collisionnel, ségrégation induite, pulvérisation différentielle, effets de matrice
  • 4.4 - Profilage par couplage érosion- détection par temps de vol (ToF-SIMS)
  • 4.5 - Profilage sous faisceau polyatomique. Profilage moléculaire
  • 4.6 - Résumé et conclusions

5 - ANALYSES ISOTOPIQUES

  • 5.1 - Utilisation d'isotopes rares comme traceurs
  • 5.2 - Mesure des rapports isotopiques

6 - ANALYSE DE PHASES

7 - IMAGERIE ET ACQUISITION À TROIS DIMENSIONS

  • 7.1 - Développements techniques
  • 7.2 - Identification, distribution
  • 7.3 - Applications des analyses isotopiques
  • 7.4 - Utilisation des effets de contraste
  • 7.5 - Imagerie moléculaire
  • 7.6 - Reconstitution de données en trois dimensions

8 - CONCLUSION

9 - GLOSSAIRE – DÉFINITIONS

Article de référence | Réf : P2619 v2

Conclusion
Spectrométrie de masse d'ions secondaires : SIMS et ToF-SIMS - Procédures d'analyse et performances

Auteur(s) : Evelyne DARQUE-CERETTI, Marc AUCOUTURIER, Patrice LEHUÉDÉ

Date de publication : 10 mars 2015

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RÉSUMÉ

Cet article décrit les procédures d'analyse utilisées en spectrométrie de masse d'ions secondaires et les performances que l'on peut en attendre, suivant la nature du spectromètre (déflection magnétique ou temps de vol) et de la source d'ions primaires. La logique d'exposé va du plus simple au plus compliqué : acquisition des spectres de masse d'ions secondaires pour une identification qualitative, possibilités d'analyse élémentaire quantitative, analyse de l'extrême surface, profilage analytique en profondeur, applications des analyses isotopiques, description des phases et composés présents, développement de l'imagerie et du traitement 3D. Des exemples, souvent tirés d'applications industrielles, illustrent le texte.

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ABSTRACT

This article details the analytical procedures applied to secondary ion mass spectrometry and the performance that can be reached, depending on the nature of the spectrometer (magnetic deflection or time of flight) and on the primary ion source. The presentation follows a simple-to-complex logical scheme: secondary ion mass spectra acquisition for qualitative identification, possible quantitative analysis, extreme surface investigation, depth profiling, isotope analysis applications, description of the existing phases and compounds, developments of imaging techniques and 3D treatment. Examples often derived from industrial applications illustrate the text.

Auteur(s)

  • Evelyne DARQUE-CERETTI : Docteur ès sciences, maître de recherches à MINES Paristech, PSL – Research University - Chef de groupe au Centre de mise en forme des matériaux (CEMEF), Sophia-Antipolis, France

  • Marc AUCOUTURIER : Ancien directeur de recherche au CNRS - Chercheur au Centre de recherche et de restauration des musées de France (C2RMF), Paris

  • Patrice LEHUÉDÉ : Ancien ingénieur au Centre de recherche de Saint-Gobain - Chercheur au Centre de recherche et de restauration des musées de France (C2RMF), Paris

INTRODUCTION

Cet article présente une vue d'ensemble des procédures analytiques utilisées en SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) selon l'application visée, ainsi qu'un certain nombre d'applications, en particulier dans le domaine industriel. Le fait que l'émission ionique secondaire à partir de matériaux solides ne puisse être décrite de façon quantitative par une théorie complète, la diversité des applications analytiques possibles, l'existence d'artefacts spécifiques à chaque procédure ou à chaque catégorie de matériau rendent impossible l'énoncé de procédures universelles. Les développements récents des équipements à temps de vol (ToF-SIMS) et des moyens d'imagerie à deux et trois dimensions obligent en outre à adapter les procédures au type de résultat recherché. C'est pourquoi le plan adopté ici suit une logique basée sur une mise en application de plus en plus complète de la méthode. Pour chaque catégorie d'analyse et/ou chaque équipement, les performances recherchées, les limitations prévisibles et les meilleures procédures sont résumées et illustrées par des exemples concrets. L'ordre adopté va du plus simple au plus complexe, partant de la simple spectrométrie de masse qualitative pour développer ensuite les procédures plus élaborées de l'analyse quantitative, de l'analyse d'extrême surface, du profilage analytique en profondeur, des analyses isotopiques, de l'application aux analyses de phases, pour terminer par une partie consacrée aux développements de l'imagerie et de l'analyse en trois dimensions que permettent les développements techniques les plus récents. Les performances et les méthodes explicitées pour une procédure sont presque toutes à prendre en compte pour les procédures décrites ensuite.

Cet article fait suite à l'article [P 2 618] « Spectrométrie de masse d'ions secondaires : SIMS et ToF-SIMS. Principes et appareillages ».

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KEYWORDS

analytical procedures   |   appplications   |   mass spectometry   |   ion sputtering

VERSIONS

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v2-p2619


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8. Conclusion

Les performances particulières de la microanalyse des matériaux par émission ionique secondaire en font un instrument nécessaire dans les cas suivants :

  • analyse et dosage quantitatif des impuretés en traces (moins de 1 at. %, et jusqu'à 0,1 ppb at) dans les solides, en particulier les semi-conducteurs ;

  • analyse et dosage de profils en profondeur sur des distances à partir de la surface bien inférieures à 1 μm ;

  • analyse des couches minces (épaisseurs entre 1 nm et quelques μm) et des interfaces correspondantes ;

  • analyse moléculaire des matériaux organiques, en particulierles polymères ;

  • analyse de surface en mode statique des matériaux organiques ou inorganiques ;

  • localisation spatiale, à une échelle inférieure au micromètre, d'éléments, en particulier en trace, ou de composés moléculaires ou minéraux, dans les matériaux complexes ou polyphasés.

Le tableau 3 permet de situer la méthode SIMS par rapport aux méthodes de microanalyse des matériaux les plus couramment répandues. La microanalyse est définie comme une analyse pour laquelle l'une au moins des dimensions du volume analysé est de l'ordre ou inférieure au micromètre.

Soulignons encore cependant que l'analyse quantitative des éléments en concentrations notables dans un matériau massif n'est pas du domaine de l'analyse ionique. La précision et la justesse des mesures sont meilleures dans ce cas avec des méthodes plus classiques, comme l'analyse chimique, la microsonde électronique, la microscopie à balayage analytique, la spectrométrie à décharge luminescente, etc. En analyse élémentaire de surface, la spectroscopie Auger et les spectroscopies de photoélectrons peuvent de même être mieux adaptées, en tout cas pour l'aspect quantitatif. Pour ce qui concerne la résolution latérale, la microsonde électronique ou la microscopie à balayage ont souvent des performances meilleures mais la profondeur analysée est beaucoup plus grande.

Il ne doit être fait appel à l'analyse quantitative par émission ionique que pour les cas, résumés ci-dessus, où ces autres méthodes n'ont pas les performances suffisantes.

L'analyse par spectrométrie de masse d'ions secondaires, déjà ancienne dans ses principes, a vu se développer un nombre important de procédures nouvelles....

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - BENNINGHOVEN (A.) -   *  -  J. Vac. Sci. Technol., 3, p. 451 (1985).

  • (2) - BRIGGS (D.), BROWN (A.), VICKERMANN (J.C.) -   Handbook of SSIMS.  -  John Wiley & Sons, Chichester (1988).

  • (3) - NEWMAN (J.G.), CARLSON (B.A.), MICHAEL (R.S.), MOULDER (J.F.), HOHLT (T.A.) -   Static SIMS handbook of polymer analysis.  -  Éd. par ELMER (P.), Eden Prairie (1991).

  • (4) - DARQUE-CERETTI (E.) -   *  -  Thèse de doctorat ès-sciences, Besançon (1986).

  • (5) - PIVIN (J.C.), ROQUES-CARMES (C.) -   *  -  J. Microsc. Spectrosc., 7, p. 277 (1982).

  • (6) - HAVETTE (A.), SLODZIAN (G.) -   *  -  C.R. Acad. Sci. Paris, 209-B, p. 51 (1980).

  • ...

1 Outils logiciels

Les outils logiciels d'exploitation des équipements sont dédiés et fournis par les fournisseurs

SRIM The Stopping and Range of Ions in Matter http://www.srim.org

HAUT DE PAGE

2 Événements

CAMECA user meetings http://www.cameca.com http://www.ametekmaterialsanalysis.com

ToFSIMS Conférences http://www.tofsims.fr

PHI European user meetings http://www.phi.com

SIMS worshop http://www.simsworkshop.org/about.htm

En 2014 « Gaylord National Convention Center, National Harbor, MD, May 27-30, 2014 »

International Conference on Secondary Ion Mass Spectrometry. Réunions internationales bisannuelles http://www.simssociety.org/international_meetings.htm

En 2013 « SIMS XIX » septembre 2013...

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