Bibliographie & annexes
Présentation
En anglais
RÉSUMÉ
Cet article décrit les procédures d'analyse utilisées en spectrométrie de masse d'ions secondaires et les performances que l'on peut en attendre, suivant la nature du spectromètre (déflection magnétique ou temps de vol) et de la source d'ions primaires. La logique d'exposé va du plus simple au plus compliqué : acquisition des spectres de masse d'ions secondaires pour une identification qualitative, possibilités d'analyse élémentaire quantitative, analyse de l'extrême surface, profilage analytique en profondeur, applications des analyses isotopiques, description des phases et composés présents, développement de l'imagerie et du traitement 3D. Des exemples, souvent tirés d'applications industrielles, illustrent le texte.
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This article details the analytical procedures applied to secondary ion mass spectrometry and the performance that can be reached, depending on the nature of the spectrometer (magnetic deflection or time of flight) and on the primary ion source. The presentation follows a simple-to-complex logical scheme: secondary ion mass spectra acquisition for qualitative identification, possible quantitative analysis, extreme surface investigation, depth profiling, isotope analysis applications, description of the existing phases and compounds, developments of imaging techniques and 3D treatment. Examples often derived from industrial applications illustrate the text.
Auteur(s)
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Evelyne DARQUE-CERETTI : Docteur ès sciences, maître de recherches à MINES Paristech, PSL – Research University - Chef de groupe au Centre de mise en forme des matériaux (CEMEF), Sophia-Antipolis, France
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Marc AUCOUTURIER : Ancien directeur de recherche au CNRS - Chercheur au Centre de recherche et de restauration des musées de France (C2RMF), Paris
-
Patrice LEHUÉDÉ : Ancien ingénieur au Centre de recherche de Saint-Gobain - Chercheur au Centre de recherche et de restauration des musées de France (C2RMF), Paris
INTRODUCTION
Cet article présente une vue d'ensemble des procédures analytiques utilisées en SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) selon l'application visée, ainsi qu'un certain nombre d'applications, en particulier dans le domaine industriel. Le fait que l'émission ionique secondaire à partir de matériaux solides ne puisse être décrite de façon quantitative par une théorie complète, la diversité des applications analytiques possibles, l'existence d'artefacts spécifiques à chaque procédure ou à chaque catégorie de matériau rendent impossible l'énoncé de procédures universelles. Les développements récents des équipements à temps de vol (ToF-SIMS) et des moyens d'imagerie à deux et trois dimensions obligent en outre à adapter les procédures au type de résultat recherché. C'est pourquoi le plan adopté ici suit une logique basée sur une mise en application de plus en plus complète de la méthode. Pour chaque catégorie d'analyse et/ou chaque équipement, les performances recherchées, les limitations prévisibles et les meilleures procédures sont résumées et illustrées par des exemples concrets. L'ordre adopté va du plus simple au plus complexe, partant de la simple spectrométrie de masse qualitative pour développer ensuite les procédures plus élaborées de l'analyse quantitative, de l'analyse d'extrême surface, du profilage analytique en profondeur, des analyses isotopiques, de l'application aux analyses de phases, pour terminer par une partie consacrée aux développements de l'imagerie et de l'analyse en trois dimensions que permettent les développements techniques les plus récents. Les performances et les méthodes explicitées pour une procédure sont presque toutes à prendre en compte pour les procédures décrites ensuite.
Cet article fait suite à l'article [P 2 618] « Spectrométrie de masse d'ions secondaires : SIMS et ToF-SIMS. Principes et appareillages ».
L'expertise technique et scientifique de référence
KEYWORDS
analytical procedures | appplications | mass spectometry | ion sputtering
VERSIONS
- Version archivée 1 de déc. 1998 par Évelyne DARQUE-CERETTI, Henri-Noël MIGEON, Marc AUCOUTURIER
DOI (Digital Object Identifier)
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Imagerie et acquisition à trois dimensions
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6. Analyse de phases
Les variations des rendements d'ionisation des espèces en fonction de la nature chimique des phases où elles se trouvent (effet de matrice), qui sont un handicap pour l'exploitation quantitative en analyse élémentaire, peuvent être au contraire un moyen puissant d'identification et de mesure des quantités des phases dans un matériau.
La figure 18 montre comment les différences d'émissivité peuvent permettre quantitativement de mesurer les évolutions de la précipitation d'un composé dans un matériau, ici NbC dans un acier . On étalonne d'abord la variation de l'émission ionique de Nb+ en fonction de sa concentration totale, soit dans l'alliage où il est complètement précipité sous forme NbC, soit dans l'alliage où il est complètement en solution solide (après recuit et trempe), et on vérifie la linéarité des réponses en fonction de la quantité précipitée (figure 18 a ). Sur l'acier ayant subi un traitement thermique donné, on peut alors remonter, à partir de la concentration totale en niobium et de son signal d'émission ionique, aux proportions respectives de Nb précipité et en solution solide. La loi d'additivité n'est que la conséquence de la règle dite « du bras de levier » des diagrammes de phase. La figure 18 b montre la comparaison avec le procédé plus classique mais beaucoup plus lourd d'isolement électrochimique.
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Analyse de phases
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - BENNINGHOVEN (A.) - * - J. Vac. Sci. Technol., 3, p. 451 (1985).
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(2) - BRIGGS (D.), BROWN (A.), VICKERMANN (J.C.) - Handbook of SSIMS. - John Wiley & Sons, Chichester (1988).
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(3) - NEWMAN (J.G.), CARLSON (B.A.), MICHAEL (R.S.), MOULDER (J.F.), HOHLT (T.A.) - Static SIMS handbook of polymer analysis. - Éd. par ELMER (P.), Eden Prairie (1991).
-
(4) - DARQUE-CERETTI (E.) - * - Thèse de doctorat ès-sciences, Besançon (1986).
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(5) - PIVIN (J.C.), ROQUES-CARMES (C.) - * - J. Microsc. Spectrosc., 7, p. 277 (1982).
-
(6) - HAVETTE (A.), SLODZIAN (G.) - * - C.R. Acad. Sci. Paris, 209-B, p. 51 (1980).
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
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SRIM The Stopping and Range of Ions in Matter http://www.srim.org
HAUT DE PAGE
CAMECA user meetings http://www.cameca.com http://www.ametekmaterialsanalysis.com
ToFSIMS Conférences http://www.tofsims.fr
PHI European user meetings http://www.phi.com
SIMS worshop http://www.simsworkshop.org/about.htm
En 2014 « Gaylord National Convention Center, National Harbor, MD, May 27-30, 2014 »
International Conference on Secondary Ion Mass Spectrometry. Réunions internationales bisannuelles http://www.simssociety.org/international_meetings.htm
En 2013 « SIMS XIX » septembre 2013...
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