Bibliographie & annexes
Présentation
En anglais
RÉSUMÉ
Cet article décrit les procédures d'analyse utilisées en spectrométrie de masse d'ions secondaires et les performances que l'on peut en attendre, suivant la nature du spectromètre (déflection magnétique ou temps de vol) et de la source d'ions primaires. La logique d'exposé va du plus simple au plus compliqué : acquisition des spectres de masse d'ions secondaires pour une identification qualitative, possibilités d'analyse élémentaire quantitative, analyse de l'extrême surface, profilage analytique en profondeur, applications des analyses isotopiques, description des phases et composés présents, développement de l'imagerie et du traitement 3D. Des exemples, souvent tirés d'applications industrielles, illustrent le texte.
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This article details the analytical procedures applied to secondary ion mass spectrometry and the performance that can be reached, depending on the nature of the spectrometer (magnetic deflection or time of flight) and on the primary ion source. The presentation follows a simple-to-complex logical scheme: secondary ion mass spectra acquisition for qualitative identification, possible quantitative analysis, extreme surface investigation, depth profiling, isotope analysis applications, description of the existing phases and compounds, developments of imaging techniques and 3D treatment. Examples often derived from industrial applications illustrate the text.
Auteur(s)
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Evelyne DARQUE-CERETTI : Docteur ès sciences, maître de recherches à MINES Paristech, PSL – Research University - Chef de groupe au Centre de mise en forme des matériaux (CEMEF), Sophia-Antipolis, France
-
Marc AUCOUTURIER : Ancien directeur de recherche au CNRS - Chercheur au Centre de recherche et de restauration des musées de France (C2RMF), Paris
-
Patrice LEHUÉDÉ : Ancien ingénieur au Centre de recherche de Saint-Gobain - Chercheur au Centre de recherche et de restauration des musées de France (C2RMF), Paris
INTRODUCTION
Cet article présente une vue d'ensemble des procédures analytiques utilisées en SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) selon l'application visée, ainsi qu'un certain nombre d'applications, en particulier dans le domaine industriel. Le fait que l'émission ionique secondaire à partir de matériaux solides ne puisse être décrite de façon quantitative par une théorie complète, la diversité des applications analytiques possibles, l'existence d'artefacts spécifiques à chaque procédure ou à chaque catégorie de matériau rendent impossible l'énoncé de procédures universelles. Les développements récents des équipements à temps de vol (ToF-SIMS) et des moyens d'imagerie à deux et trois dimensions obligent en outre à adapter les procédures au type de résultat recherché. C'est pourquoi le plan adopté ici suit une logique basée sur une mise en application de plus en plus complète de la méthode. Pour chaque catégorie d'analyse et/ou chaque équipement, les performances recherchées, les limitations prévisibles et les meilleures procédures sont résumées et illustrées par des exemples concrets. L'ordre adopté va du plus simple au plus complexe, partant de la simple spectrométrie de masse qualitative pour développer ensuite les procédures plus élaborées de l'analyse quantitative, de l'analyse d'extrême surface, du profilage analytique en profondeur, des analyses isotopiques, de l'application aux analyses de phases, pour terminer par une partie consacrée aux développements de l'imagerie et de l'analyse en trois dimensions que permettent les développements techniques les plus récents. Les performances et les méthodes explicitées pour une procédure sont presque toutes à prendre en compte pour les procédures décrites ensuite.
Cet article fait suite à l'article [P 2 618] « Spectrométrie de masse d'ions secondaires : SIMS et ToF-SIMS. Principes et appareillages ».
L'expertise technique et scientifique de référence
KEYWORDS
analytical procedures | appplications | mass spectometry | ion sputtering
VERSIONS
- Version archivée 1 de déc. 1998 par Évelyne DARQUE-CERETTI, Henri-Noël MIGEON, Marc AUCOUTURIER
DOI (Digital Object Identifier)
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Profilage analytique
En anglais
3. Analyse de surface en SIMS statique
L'analyse sous très faible courant d'ions primaires, pour laquelle il est possible de détecter le spectre complet des toutes premières couches atomiques ou moléculaires de surface (les deux premières couches atomiques ou la première couche moléculaire), fait du SIMS, en particulier le ToF-SIMS, une méthode d'analyse de surface au sens strict.
Ce type d'analyse s'est beaucoup développé depuis le début des années 2000, compte tenu de l'importance des travaux concernant les composés organiques et biologiques et de ceux consacrés aux contaminations de surface (verres et semi-conducteurs). Des améliorations techniques significatives ont accompagné ce développement et les instruments sont couramment équipés des deux sources d'ions primaires suivantes.
Canon d'analyse : on utilise de plus en plus des ions lourds ou des agrégats (comme Bi+ ou
ou C60). Par exemple, le rendement ionique pour les ions moléculaires est augmenté de 2 à 3 ordres de grandeurs quand on utilise les ions
au lieu des ions Ga+ . On observe cette amélioration à la fois dans les spectres, mais aussi dans les images (figure 6). Le gain est particulièrement intéressant dans l'analyse de composés organiques puisqu'il permet, à qualité de résultats comparable, de diminuer l'intensité du faisceau primaire ou le temps d'acquisition d'un facteur 100 à 1 000 : il est ainsi beaucoup plus facile de rester dans le régime statique et la surface nécessaire pour obtenir un spectre exploitable diminue d'autant, ce qui améliore la résolution latérale.
Ci-dessus : Comparaison des images ioniques de salbutamol (médicament de l'asthme) obtenues en analyse de surface sous Ga+ et sous
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Analyse de surface en SIMS statique
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - BENNINGHOVEN (A.) - * - J. Vac. Sci. Technol., 3, p. 451 (1985).
-
(2) - BRIGGS (D.), BROWN (A.), VICKERMANN (J.C.) - Handbook of SSIMS. - John Wiley & Sons, Chichester (1988).
-
(3) - NEWMAN (J.G.), CARLSON (B.A.), MICHAEL (R.S.), MOULDER (J.F.), HOHLT (T.A.) - Static SIMS handbook of polymer analysis. - Éd. par ELMER (P.), Eden Prairie (1991).
-
(4) - DARQUE-CERETTI (E.) - * - Thèse de doctorat ès-sciences, Besançon (1986).
-
(5) - PIVIN (J.C.), ROQUES-CARMES (C.) - * - J. Microsc. Spectrosc., 7, p. 277 (1982).
-
(6) - HAVETTE (A.), SLODZIAN (G.) - * - C.R. Acad. Sci. Paris, 209-B, p. 51 (1980).
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Les outils logiciels d'exploitation des équipements sont dédiés et fournis par les fournisseurs
SRIM The Stopping and Range of Ions in Matter http://www.srim.org
HAUT DE PAGE
CAMECA user meetings http://www.cameca.com http://www.ametekmaterialsanalysis.com
ToFSIMS Conférences http://www.tofsims.fr
PHI European user meetings http://www.phi.com
SIMS worshop http://www.simsworkshop.org/about.htm
En 2014 « Gaylord National Convention Center, National Harbor, MD, May 27-30, 2014 »
International Conference on Secondary Ion Mass Spectrometry. Réunions internationales bisannuelles http://www.simssociety.org/international_meetings.htm
En 2013 « SIMS XIX » septembre 2013...
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