Présentation

Article

1 - IMAGES ET CONTRASTES

2 - RÉSOLUTION SPATIALE ET PROFONDEUR DE CHAMP

3 - PRÉPARATION D’ÉCHANTILLON

  • 3.1 - Matériaux métalliques
  • 3.2 - Matériaux non métalliques
  • 3.3 - Échantillons biologiques

4 - DÉVELOPPEMENTS EN MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE À BALAYAGE

5 - APPLICATIONS

6 - CONCLUSION

7 - GLOSSAIRE

8 - SIGLES

Article de référence | Réf : P866 v3

Préparation d’échantillon
Microscopie électronique à balayage - Images, applications et développements

Auteur(s) : François Brisset, Jacky Ruste

Date de publication : 10 oct. 2024

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RÉSUMÉ

La microscopie électronique à balayage est un outil puissant d'observation des surfaces. Les images de MEB peuvent être facilement associées à des microanalyses et cartographies élémentaires obtenues par spectrométrie des rayons X et diffraction des électrons, par exemple. Elles se prêtent facilement à la numérisation et au traitement des images. Cet article présente les différents contrastes observés en microscopie électronique à balayage. La formation des images et les sources de contrastes sont explicitées. De nouveaux domaines d'application liés à de nouveaux développements apparaissent avec cette technologie.

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ABSTRACT

Scanning electron microscopy -Images, applications and developments

Scanning electron microscopy is a powerful tool for the observation of surfaces. SEM images can be easily associated with microanalysis and elementary mapping obtained by X-ray spectrometry or orientation images from electron backscatter diffraction, in particular. They lend themselves easily to digitalization and image treatment. This article presents the various contrasts observed in scanning electron microscopy. The production of images and contrast sources are explained. New application domains related to new developments are emerging with this technology.

Auteur(s)

  • François Brisset : Ingénieur de recherche CNRS - Université Paris Saclay/CNRS, ICMMO, Orsay

  • Jacky Ruste : Précédemment ingénieur sénior à EDF Les Renardières, Moret-sur-Loing

INTRODUCTION

Les principes et les équipements de la microscopie électronique à balayage font l’objet de l’article [P 865].

Dans ce deuxième article, sont présentés la formation des images, les sources de contrastes, les récents développements de l’instrument et les diverses applications.

Comme la source principale du contraste résulte de la grande variation de l’intensité de l’émission électronique secondaire en fonction de l’angle d’incidence du faisceau primaire, l’image courante en électrons secondaires visualise le microrelief de l’échantillon. Avec un excellent pouvoir séparateur, souvent inférieur à 5 nm, et une grande profondeur de champ, elle permet d’observer finement la topographie de nombreux types de surfaces en génie des matériaux (ruptures, dépôts, surfaces corrodées, échantillons de microstructures révélées par une préparation appropriée, etc.), en génie des microcomposants électroniques et en biologie. Le détecteur Everhard-Thornley, ou détecteur à électrons secondaires, est utilisé dans ce cas.

Les images acquises par le microscope électronique à balayage, sous forme numérique, se prêtent très facilement au traitement et à l’analyse d’image.

De nombreuses observations complémentaires, fondées sur d’autres contrastes significatifs, sont réalisables sur certains types d’échantillons, avec un pouvoir séparateur moindre :

  • imagerie de contraste chimique, de contraste cristallin, de contraste magnétique, sur des échantillons quasi-plans de nombreux matériaux solides, à l’aide d’un détecteur à électrons rétrodiffusés (BSE) ;

  • imagerie de l’extrême surface des échantillons, à l’aide des détecteurs placés dans la colonne du microscope ( In-Lens) ;

  • imagerie en contraste de potentiel et en courant induit, pour les semi-conducteurs et les microcircuits ;

  • microanalyse élémentaire locale, par spectrométrie des rayons X (EDS), ou par repérage de traces élémentaires par cathodoluminescence ;

  • imagerie d’orientation cristalline, de texture, ou des joints de grains, à l’aide d’une caméra sensible à la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD).

Depuis quelques années, de nouvelles générations d’instruments sont venues compléter les microscopes classiques :

  • soit en permettant de placer les échantillons observés dans un vide partiel peu élevé (microscopes à pression contrôlée et microscopes à chambre environnementale), ce qui a permis d’étendre les possibilités d’observation aux matériaux non conducteurs, à la matière « molle », aux échantillons hydratés, aux micro-organismes vivants, etc. ;

  • soit en permettant, à l’aide d’un faisceau ionique complémentaire, de pénétrer à l’intérieur de l’échantillon (microscopie électronique à balayage à double colonne MEB-FIB).

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KEYWORDS

materials   |   imagery   |   SEM   |   electron   |   topography   |   electron microscopy

VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v3-p866


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3. Préparation d’échantillon

3.1 Matériaux métalliques

L’échantillon métallique courant est massif, très bon conducteur électrique et thermique, non volatil. On peut ainsi facilement observer sur ces matériaux un microrelief significatif et provenant :

  • de cassures ;

  • de surfaces usinées ou corrodées ;

  • de dépôts de surface ;

  • de sections polies et attaquées sensiblement comme pour la métallographie optique, l’attaque créant un microrelief significatif de la microstructure par dissolution préférentielle des diverses phases et/ou dissolution accentuée aux interfaces (joints de grains et joints de phases) ;

  • de sections polies non attaquées (en électrons rétrodiffusés ou absorbés).

Il est simplement nécessaire que les surfaces des échantillons soient aussi propres que possible à l’échelle de l’observation.

Les petits échantillons métalliques devront être enrobés dans des résines conductrice ou non-conductrices. Dans le second cas il faudra s’assurer de la continuité électrique entre la surface de l’échantillon et la platine porte-objet. Ceci pourra se faire par l’ajout d’un dépôt conducteur (§ 3.2) et/ou par un lien conducteur (ruban carbone, cuivre, etc.).

Qu’ils soient enrobés ou pas, des étapes successives de préparation sont généralement nécessaire pour l’observation et/ou l’analyse des échantillons. Il faut découper les échantillons, les polir successivement avec différents grades de papier SiC. Puis passer au polissage diamant, souvent de 9 micromètres à 1 micromètre. Un polissage final peut être réalisé avec de la silice colloïdale ou de l’alumine. Selon les types d’observations à réaliser, on utilise toutefois plutôt un électro-polissage, un polissage chimique ou un polissage ionique. Ces étapes ne sont que des exemples courants, et il existe de nombreuses autres possibilités de préparation, selon les échantillons et les observations souhaitées.

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3.2 Matériaux...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - CAZAUX (J.) -   From the physics of secondary electron emission to image contrasts in scanning electron microscopy.  -  Journal of Electron Microscopy, 61(5), p. 261-284 (2012).

  • (2) - DANILATOS (G.D.) -   A gazeous detector device for an environnemental SEM.  -  Micron and Microscopica Acta, 14, p. 307-319 (1983).

  • (3) - JACKA (M.), ZADRAZIL (M.), LOPOUR (F.) -   A differential pumped secondary electron detector for low-vacuum scanning electron microscopy.  -  Scanning, 25, p. 243-246 (2003).

  • (4) -   *  -  http://www.danilatos.com

  • (5) - MATHIEU (C.) -   The beam-gas and signal-gas interactions in the variable pressure scanning electron microscopy.  -  Scanning Microscopy, 13(1), p. 23-41 (1999).

  • (6) - AUVERT (G.), REPOUX (M.), RUSTE (J.) -   Une introduction au FIB.  -  In...

NORMES

  • Analyse par microfaisceau – microscopie électronique à balayage : - ISO TC202 -

1 Annuaire

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1.1 Organismes – Fédérations – Association (liste non exhaustive)

GNMEBA : Groupement National de Microscopie Électronique à Balayage et microAnalyses, Ouvrages du groupement disponibles chez EDP Sciences, collection GN-MEBA.

Sfmu : Société française des microscopies (plus spécifique à la microscopie électronique en transmission)

SFP : Société Française de Physique

EMAS : European Microbeam Analysis Society

CAZAC : groupe d’utilisateurs Zeiss

CMJ : groupe d’utilisateurs Jeol

GATE : groupe d’utilisateurs Gatan-EDAX

SEMPA : groupe d’utilisateurs FEI

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